[发明专利]一种1-甲基-4-氨基哌啶的合成工艺

权利要求书

1.一种1-甲基-4-氨基哌啶的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将1-甲基-4-哌啶酮、二氯甲烷和氨水混合，回流反应4~7小时，得到中间反应液；

；

（2）将中间反应液降温至5~10℃，加入硼氢化钠，回流反应6~12小时；

；

（3）将步骤（2）所得反应液降温至25-30℃，加入冰水中，滴加浓盐酸调pH，搅拌10min，过滤，得到滤液；

（4）将滤液静置分层，收集水相，将水相用30%氢氧化钠调pH，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，将有机相减压浓缩，的粗品，将粗品减压精馏，得到1-甲基-4-氨基哌啶。

2.根据权利要求1所述的一种1-甲基-4-氨基哌啶的合成工艺，其特征在于，所述步骤（1）中1-甲基-4-哌啶酮与二氯甲烷的质量比为1：3.5~5.5。

3.根据权利要求1所述的一种1-甲基-4-氨基哌啶的合成工艺，其特征在于，所述步骤（1）1-甲基-4-哌啶酮与氨水的质量比为1： 1.5~2.5；所述氨水的浓度为28%。

4.根据权利要求1所述的一种1-甲基-4-氨基哌啶的合成工艺，其特征在于，所述步骤（2）中硼氢化钠与步骤（1）中1-甲基-4-哌啶酮的质量比为0.5~1.0：1。

5.根据权利要求1所述的一种1-甲基-4-氨基哌啶的合成工艺，其特征在于，所述步骤（3）中冰水与步骤（1）中1-甲基-4-哌啶酮的质量比为7~10：1。

6.根据权利要求1所述的一种1-甲基-4-氨基哌啶的合成工艺，其特征在于，所述步骤（3）中调pH至1~4。

7.根据权利要求1所述的一种1-甲基-4-氨基哌啶的合成工艺，其特征在于，所述步骤（4）中调pH至8~11。

8.根据权利要求1所述的一种1-甲基-4-氨基哌啶的合成工艺，其特征在于，所述步骤（4）中萃取用二氯甲烷的每次用量与1-甲基-4-哌啶酮的质量比为3.5~5.5：1。