[发明专利]一种抗生素中间体的制备方法有效
申请号: | 202011395067.1 | 申请日: | 2020-12-03 |
公开(公告)号: | CN112321636B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 李治泉 | 申请(专利权)人: | 无锡德方生物科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38;B01J31/14 |
代理公司: | 安徽盟友知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34213 | 代理人: | 周荣 |
地址: | 214000 江苏省无锡市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗生素 中间体 制备 方法 | ||
1.一种抗生素中间体顺丙烯膦酸的制备方法,其特征在于包含以下步骤:将有机溶剂、丙二烯膦酸、碳酸盐-硼烷催化剂置于反应容器中,用氢气将反应容器中的空气置换出来,然后继续通入氢气,升温反应,反应完毕之后,经过滤、蒸馏得到顺丙烯膦酸;所述碳酸盐-硼烷催化剂为M2CO3-三苯基硼烷,其中M选自Li、Na、K、Ru或Cs;所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇的一种或多种;所述升温反应是指将反应温度控制在30~60℃;所述反应是在常压下进行;所述丙二烯膦酸和碳酸盐-硼烷催化剂的投料比为1mol:1~10g。
2.根据权利要求1所述的一种抗生素中间体顺丙烯膦酸的制备方法,所述碳酸盐-硼烷催化剂是由如下方法制备的:将三苯基硼烷和M2CO3溶解于无水四氢呋喃中,室温反应12-24h,减压蒸馏除去溶剂,经进一步洗涤之后,经干燥得到白色固体催化剂M2CO3-三苯基硼烷。
3.根据权利要求1所述的一种抗生素中间体顺丙烯膦酸的制备方法,所述反应时间为1~3小时。
4.根据权利要求2所述的一种抗生素中间体顺丙烯膦酸的制备方法,所述三苯基硼烷和M2CO3的投料比为1~2:1。
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