[发明专利]一种液相包覆改性制备锂离子电池负极材料的方法有效
申请号: | 202011395757.7 | 申请日: | 2020-12-03 |
公开(公告)号: | CN112531168B | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 刘占军;李国栋;田晓冬 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/587;H01M10/0525 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 赵禛 |
地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液相包覆 改性 制备 锂离子电池 负极 材料 方法 | ||
1.一种液相包覆改性制备锂离子电池负极材料的方法,其特征在于包括以下步骤:
S1、对石墨材料A进行机械粉碎,然后将粉碎后的细粉根据粒径分级处理,制得粒径为5~50μm、纯度为99.5%以上的石墨粉体B;
S2、称取沥青添加至有机溶剂中,高速搅拌20min~90min使沥青溶解更充分,制得质量分数为3%~30%的沥青溶液;然后,将制得的沥青溶液倒入静置沉降罐中静置6h~72h,使溶液中不溶物充分沉降后取上层清液,制得包覆液;
S3、将步骤S1制备的石墨粉体B加入浸渍釜中,浸渍釜封闭后抽真空10~120min,然后打开沥青溶液抽吸阀门,将步骤S2制得的包覆液吸入浸渍釜中并将石墨粉体B充分覆盖,石墨粉体B与包覆液的体积比为1:1.2~1:20,进液完毕后关闭抽吸阀门,将浸渍釜继续抽真空10~120min,同时对混合液高速搅拌10~120min,搅拌和抽真空操作完毕后,打开放空阀门,使浸渍釜内外压力相同后,将混合液倒入储罐中;
S4、首先,将储罐中的混合液进行离心分离,分离出上层沥青液和沥青包覆石墨粉,将上层沥青液倒入沥青液储罐中,将沥青包覆石墨粉倒入容器中;然后,向容器中加入蒸馏水或无水乙醇充分搅拌并多次清洗后再次进行离心分离,将离心分离后的上层废液倒入废液罐中,将下层沥青包覆石墨粉重复清洗和离心操作3~8次;最后,将离心分离出的净化包覆石墨粉取出备用;
S5、将步骤S4制得的净化包覆石墨粉放入流化床,40~80℃干燥2~48h,然后将净化包覆石墨粉取出并进行破碎,过100~325目筛后制得包覆石墨细粉备用;
S6、将步骤S5制得的包覆石墨细粉在惰性气体环境的流化床中加热至650~1300℃,恒温保持0.5~6h,制得沥青液相包覆的锂离子电池用负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种液相包覆改性制备锂离子电池负极材料的方法,其特征在于:在所述步骤S1中,石墨材料A为天然鳞片石墨、天然隐晶质石墨、天然结晶脉状石墨或者人造石墨中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种液相包覆改性制备锂离子电池负极材料的方法,其特征在于:在所述步骤S2中,沥青为煤沥青、石油沥青、改性沥青或者中间相沥青中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种液相包覆改性制备锂离子电池负极材料的方法,其特征在于:在所述步骤S2中,有机溶剂为酮类、芳烃类或者杂环化合物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种液相包覆改性制备锂离子电池负极材料的方法,其特征在于:在所述步骤S4中,沥青包覆石墨粉与每次清洗所用蒸馏水或无水乙醇的体积比为1:2~1:10。
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