[发明专利]一种液相包覆改性制备锂离子电池负极材料的方法

说明书

本发明涉及一种液相包覆改性制备锂离子电池负极材料的方法，属于锂离子电池用负极材料技术领域，本发明采用沥青为包覆剂，通过高溶解度有机溶剂将沥青充分溶解，利用真空液相包覆技术进行石墨粉体的包覆改性，通过离心分离、流化床干燥和炭化技术，制备成粒度均匀、性能优异的锂离子电池用负极材料，其比容量达到365mAh/g以上，循环200次后充电比容量达到350mAh/g以上，制备的负极材料颗粒均匀无黏连、首次循环效率高，首次循环效率达到95%以上。

技术领域

本发明属于锂离子电池用负极材料技术领域，具体涉及的是一种液相包覆改性制备锂离子电池负极材料的方法。

背景技术

锂离子电池作为新一代绿色环保电池，具有比能量高、自放电少、应用温度范围宽、无污染、无记忆效应等优点，在手机、笔记本电脑以及电动工具等领域有着广泛的应用，还被应用于航空航天、军事、电动汽车和储能等领域，成为目前新能源领域的研究热点。当前商业化锂离子电池的负极材料主要是炭材料，石墨材料具有比容量高、循环性能好、嵌脱锂平台低、成本低廉等优点，成为最具商业价值的离锂子电池负极材料。但是石墨与有机溶剂电解液的相容性很差，使得负极材料表面形成过多的SEI膜，过量的SEI膜不仅消耗大量的锂，产生较大的不可逆容量损失，还使界面阻抗增大，引起电化学动力学障碍，使石墨层解离乃至剥落，导致容量衰减和循环性能下降。

针对以上石墨负极材料本身的一些缺陷，为了获得高电化学性能的负极材料，必须对其进行表面的改性和修饰。本发明专利采用沥青为包覆剂，利用真空液相包覆技术进行石墨粉体的包覆改性,制备成粒度均匀、性能优异的锂离子电池用负极材料。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，对锂离子电池用石墨负极材料进行表面的改性和修饰，提高石墨负极材料的电化学性能，本发明提供一种液相包覆改性制备锂离子电池负极材料的方法。本发明采用沥青为包覆剂，利用真空液相包覆技术进行石墨粉体的包覆改性，制备成粒径均匀、性能优异的锂离子电池用负极材料。

本发明通过以下技术方案予以实现。

一种液相包覆改性制备锂离子电池负极材料的方法，包括以下步骤：

S1、对石墨材料A进行机械粉碎，然后将粉碎后的细粉根据粒径分级处理，制得粒径为5~50μm、纯度为99.5%以上的石墨粉体B；

S2、称取沥青添加至有机溶剂中，高速搅拌20min~90min使沥青溶解更充分，制得质量分数为3%~30%的沥青溶液；然后，将制得的沥青溶液倒入静置沉降罐中静置6h~72h，使溶液中不溶物充分沉降后取上层清液，制得包覆液；

S3、将步骤S1制备的石墨粉体B加入浸渍釜中，浸渍釜封闭后抽真空10~120min，然后打开沥青溶液抽吸阀门，将步骤S2制得的包覆液吸入浸渍釜中并将石墨粉体B充分覆盖，石墨粉体B与包覆液的体积比为1:1.2~1:20，进液完毕后关闭抽吸阀门，将浸渍釜继续抽真空10~120min，同时对混合液高速搅拌10~120min，搅拌和抽真空操作完毕后，打开放空阀门，使浸渍釜内外压力相同后，将混合液倒入储罐中；

S4、首先，将储罐中的混合液进行离心分离，分离出上层沥青液和沥青包覆石墨粉，将上层沥青液倒入沥青液储罐中，将沥青包覆石墨粉倒入容器中；然后，向容器中加入蒸馏水或无水乙醇充分搅拌并多次清洗后再次进行离心分离，将离心分离后的上层废液倒入废液罐中，将下层沥青包覆石墨粉重复清洗和离心操作3~8次；最后，将离心分离出的净化包覆石墨粉取出备用；

S5、将步骤S4制得的净化包覆石墨粉放入流化床，40~80℃干燥2~48h，然后将净化包覆石墨粉取出并进行破碎，过100~325目筛后制得包覆石墨细粉备用；

S6、将步骤S5制得的包覆石墨细粉在惰性气体环境的流化床中加热至650~1300℃，恒温保持0.5~6h，制得沥青液相包覆的锂离子电池用负极材料。