[发明专利]户外水源重金属检测高分子制剂及其制备方法有效
申请号: | 202011397490.5 | 申请日: | 2020-12-04 |
公开(公告)号: | CN112500602B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 李桂云 | 申请(专利权)人: | 江西月池天然矿泉水有限公司 |
主分类号: | C08J7/12 | 分类号: | C08J7/12;C08J3/075;C08L29/04;C08L5/12;C08K3/38;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 石红丽 |
地址: | 337000*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 户外 水源 重金属 检测 高分子 制剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种户外水源重金属检测高分子制剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将预定量的硼砂和琼脂分别加入聚乙烯醇溶液中,加热搅拌,得到第一混合溶液;所述第一混合溶液中聚乙烯醇、琼脂和硼砂的质量比为1 : (0.8~1.2) : (0.1~0.3);待所述第一混合溶液冷却至室温后,得到复合水凝胶;
S2、将4-溴-1, 8-萘二甲酸酐与哌嗪按照预设摩尔比混合后,溶于有机溶剂中进行第一回流反应,得到第一回流产物;将所述第一回流产物与乙醇胺按照第一预设质量比混合后,溶于有机溶剂中,再加入预定量的三乙胺,进行第二回流反应,得到羧基化的荧光产物;
S3、将步骤S1得到的所述复合水凝胶和步骤S2得到的所述羧基化的荧光产物按照第二预设质量比混合后溶于有机溶剂中,再加入预定量的4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐,充分反应后得到酯化产物;
S4、将三氯氧磷与二甲基甲酰胺按照第一预设体积比混合后,得到第二混合溶液;将步骤S3得到的所述酯化产物溶于有机溶剂中,得到酯化产物溶液;将所述酯化产物溶液与所述第二混合溶液按照第二预设体积比混合后,充分反应后得到醛基化产物;
S5、将步骤S4得到的所述醛基化产物溶液有机溶剂中,再加入过量氨基硫脲,进行第三回流反应;待所述第三回流反应完成后,经透析、冷冻干燥,得到重金属检测高分子制剂。
2.根据权利要求1所述的户外水源重金属检测高分子制剂的制备方法,其特征在于:在步骤S3中,所述复合水凝胶和所述羧基化的荧光产物的第二预设质量比为(3~5) : 1。
3.根据权利要求1所述的户外水源重金属检测高分子制剂的制备方法,其特征在于:在步骤S4中,所述第一预设体积比为1:(0.8~1.2);所述第二预设体积比为(3~5) : 1。
4.根据权利要求1所述的户外水源重金属检测高分子制剂的制备方法,其特征在于:在步骤S2中,所述第一回流反应的反应温度为80~90℃,反应时间为5~7h;所述第二回流反应的反应温度为75~85℃,反应时间为3~5h。
5.根据权利要求1所述的户外水源重金属检测高分子制剂的制备方法,其特征在于:在步骤S5中,所述第三回流反应的反应温度为60~80℃,反应时间为10~14h。
6.根据权利要求1所述的户外水源重金属检测高分子制剂的制备方法,其特征在于:在步骤S2中,所述4-溴-1, 8-萘二甲酸酐与哌嗪的摩尔比为1 : (0.8~1.2)。
7.根据权利要求1所述的户外水源重金属检测高分子制剂的制备方法,其特征在于:在步骤S2中,所述第一回流产物、乙醇胺与三乙胺的质量比为5 : (3.5~4.5) : (2.8~3.2)。
8.根据权利要求1~7中任一权利要求所述的户外水源重金属检测高分子制剂的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷、乙醇、二甲基甲酰胺、乙二醇单甲醚中的一种或多种混合。
9.一种户外水源重金属检测高分子制剂,其特征在于:所述重金属检测高分子制剂根据权利要求1~8中任一权利要求所述的制备方法制备得到。
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