[发明专利]户外水源重金属检测高分子制剂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种户外水源重金属检测高分子制剂及其制备方法。本发明通过在聚乙烯醇中引入特定含量的硼砂和琼脂，制备了复合水凝胶；并通过制备含有荧光基团的荧光产物，同时对其进行羧基化，得到了羧基化的荧光产物；再利用复合水凝胶与羧基化的荧光产物间的酯化反应，使荧光基团接枝于复合水凝胶上，得到酯化产物；通过对酯化产物进行醛基化，再引入氨基硫脲进行席夫碱反应，得到同时含有荧光基团和硫脲基团的重金属检测高分子制剂。通过上述方式，本发明制备的重金属检测高分子制剂不仅能够对户外水源中的重金属汞离子进行高效、准确、灵敏的检测，还能够重复使用，有效降低了检测成本，具有较高的应用价值。

技术领域

本发明涉及重金属检测技术领域，尤其涉及一种户外水源重金属检测高分子制剂及其制备方法。

背景技术

近年来，工业化的快速发展在带来经济进步的同时也加剧了环境污染，大量工业废水及生活污水的排放导致户外水源受到重金属的污染。由于重金属离子极易随着水体迁移，且在生物体内易被吸收但难以降解，因而会随着食物链逐渐富集，并通过水产品进入人体，危害人体健康。在各类重金属离子中，汞离子的危害极大，即便是微量的汞离子，也会直接对人体的神经系统、肾脏、心脏、大脑、肺部和免疫系统造成负面影响。因此，为了保障人体健康，有必要开发一种能够对户外水源中的重金属汞进行准确高效检测的制剂，以便及时掌握户外水源的重金属污染情况并进行处理。

目前，对重金属离子的检测方法主要包括荧光法、电化学法、电感耦合等离子体、激光诱导击穿光谱法和免疫分析法等。在各类方法中，荧光法以其操作简单、检验速度快、灵敏度高、成本低等优点在重金属离子的检测领域得到了广泛应用。但荧光法的实际检测效果与其作为检测制剂的荧光探针密切相关，如何制备灵敏度高、准确度高且便于使用的检测制剂，是当前的研究重点。

公开号为CN109897317A的专利提供了一种纤维素纳米晶-稀土配合物-聚乙烯醇复合水凝胶荧光探针及其制备方法和应用。该专利通过将稀土铕配合物构建于交联可逆的水凝胶中，解决了荧光探针不便于携带的问题，实现了方便、快速、灵敏地检测水环境中的重金属离子。然而，该专利使用了昂贵的稀土铕配合物作为荧光探针，原料成本较高；同时，由于该专利提供的水凝胶在加水搅拌后即变为液态，再转化为凝胶态需要较长时间的加热脱水，在实际应用中存在不便；且该水凝胶在检测完成后难以有效脱除吸附的重金属离子，影响了水凝胶的重复使用，导致其应用受限。

有鉴于此，当前仍有必要设计一种改进的重金属检测制剂及其制备方法，以解决上述问题。

发明内容

针对上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种户外水源重金属检测高分子制剂及其制备方法。通过在聚乙烯醇中引入特定含量的硼砂和琼脂，制备了具有温敏功能的复合水凝胶；并通过制备含有荧光基团的荧光产物，同时对其进行羧基化，使其能够通过酯化反应接枝于复合水凝胶上，以便与引入的硫脲基团协同作用，实现对水源中重金属汞离子的高效检测，并保证检测制剂能够重复使用，以满足实际应用的需求。

为实现上述目的，本发明提供了一种户外水源重金属检测高分子制剂的制备方法，包括如下步骤：

S1、将预定量的硼砂和琼脂分别加入聚乙烯醇溶液中，加热搅拌，得到第一混合溶液；待所述第一混合溶液冷却至室温后，得到复合水凝胶；

S2、将4-溴-1,8-萘二甲酸酐与哌嗪按照预设摩尔比混合后，溶于有机溶剂中进行第一回流反应，得到第一回流产物；将所述第一回流产物与乙醇胺按照第一预设质量比混合后，溶于有机溶剂中，再加入预定量的三乙胺，进行第二回流反应，得到羧基化的荧光产物；

S3、将步骤S1得到的所述复合水凝胶和步骤S2得到的所述羧基化的荧光产物按照第二预设质量比混合后溶于有机溶剂中，再加入预定量的4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，充分反应后得到酯化产物；