[发明专利]资源化利用呔哔克副产物制备高粘结强度酚醛树脂的方法

权利要求书

1.一种资源化利用呔哔克副产物制备高粘结强度酚醛树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将呔哔克重结晶母液进行减压蒸馏去除掉甲醇溶剂，得到粘稠状的呔哔克副产物，待用；

所述步骤S1中减压蒸馏具体为：在蒸馏罐内，控制温度为50～70℃，真空度范围-0.05MPa～-0.15MPa，并在减压蒸馏开始前，加入占所述重结晶母液的30～50％的磁性球，随后在蒸馏罐外套设多组磁紊环(1)进行周期磁场变换，磁紊环(1)高度为使其上下遮盖蒸馏罐蒸馏区域，减压蒸馏完成后通过磁选将磁性球回收处理再利用；

所述磁性球内部包裹能4±1mm的钐钴磁铁制成的磁性核心，外包裹一层隔绝薄层，最外层包裹一层吸杂层，其中所述隔绝薄层采用云母材料，所述吸杂层由酚醛树脂、活性炭粉以及钛白粉按照质量比4：2：1均匀混合后涂抹至表层，并使吸杂层厚度不低于2mm且控制磁性球整体的粒径大小在7～10mm；

S2：向配有搅拌器、冷凝管的容器中加入500-900g/mL加入苯酚，启动搅拌器并开始升温；

S3：升温至35-45℃时缓慢加入催化剂，随后继续升温至55℃后，逐渐加入甲醛溶液；

S4：缩聚反应温度控制在60-75℃，缩聚反应过程中，每半小时取样检测游离醛和水溶，当水溶大于25倍且游离醛检测到10％时进行冷却降温到50℃；

S5：在50℃下加入占酚醛树脂总量12.5-42.5％的尿素，控制反应釜降温在38～40℃，保温反应1-3h，降温反应结束，得到酚醛树脂；

其中，将所述粘稠状的呔哔克副产物在步骤S2中引入作为合成酚醛树脂的原料参与聚合反应；所述粘稠状的呔哔克副产物的添加量占酚醛树脂总量的10～30％。

2.如权利要求1所述的一种资源化利用呔哔克副产物制备高粘结强度酚醛树脂的方法，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钠、三乙胺、二甲基乙醇胺中的一种或多种任意比混合物。

3.如权利要求1所述的一种资源化利用呔哔克副产物制备高粘结强度酚醛树脂的方法，其特征在于，所述步骤S3中催化剂加入剂量为酚醛树脂总量的0.2～2％，且在10～40min时间内添加完成。

4.如权利要求1所述的一种资源化利用呔哔克副产物制备高粘结强度酚醛树脂的方法，其特征在于，所述步骤S3中甲醛溶液加入具体步骤为，缓慢加入甲醛溶液同时保证30min内反应温度升至60℃，然后保持恒温直至甲醛溶液加完，整个加料时间控制在100～120min；加入甲醛的摩尔量为苯酚摩尔量的1.5～5倍。

5.如权利要求1所述的一种资源化利用呔哔克副产物制备高粘结强度酚醛树脂的方法，其特征在于，所述步骤S5中水溶为水与10g胶的比值倍数，当水溶大于25倍且游离醛检测到10％时进行冷却降温到50℃。

6.如权利要求1所述的一种资源化利用呔哔克副产物制备高粘结强度酚醛树脂的方法，其特征在于，所述磁紊环(1)内壁周向设置有8-12组偶数数量排列的电磁片(2)，且磁紊环(1)底部配设有可插接的卡接底座(4)，所述卡接底座(4)中心设有放置蒸馏罐的沉槽(41)以及用于卡接磁紊环(1)的环形凸起槽(42)；

所述磁紊环(1)配设有多组相同设置的扩充环(3)，所述磁紊环(1)的上端、扩充环(3)的上下端均周向设有多组卡口(11)，且位于扩充环(3)下端的卡口(11)内置有可滑动的卡板(12)，磁紊环(1)、扩充环(3)对接处还设有多组定位磁块(13)，所述定位磁块(13)嵌设于磁紊环(1)、扩充环(3)的上下端面；

所述磁紊环(1)、扩充环(3)外壁与各个电磁片(2)位置对应处设有用于控制电磁片(2)开关的控制开关(21)，且对应纵排的控制开关(21)通过接线串联，磁紊环(1)外壁还设有控制器(5)与磁紊环(1)的各个控制开关(21)连接。

7.如权利要求1所述的一种资源化利用呔哔克副产物制备高粘结强度酚醛树脂的方法，其特征在于，所述酚醛树脂的分子量可变，且数均分子量为50-5000。

8.如权利要求1所述的一种资源化利用呔哔克副产物制备高粘结强度酚醛树脂的方法的应用，其特征在于，所述高粘结强度酚醛树脂应用于生产岩棉用酚醛树脂、生产木材、竹材用酚醛树脂胶黏剂、生产酚醛保温板以及酚醛树脂花泥。