[发明专利]资源化利用呔哔克副产物制备高粘结强度酚醛树脂的方法

说明书

本发明公开了一种资源化利用呔哔克副产物制备高粘结强度酚醛树脂的方法，属于化工固体废弃物再生利用领域。本发明的呔哔克副产物既可以作为添加剂参与酚醛树脂固化反应，也可以在酚醛树脂合成过程作为交联剂参与树脂合成，有效解决了传统焚烧处理法处理呔哔克副产物成本高、产生二次污染以及浪费资源等问题的同时还生产出高附加值的酚醛树脂产品。此外，本发明利用呔哔克副产物理化性质以及新型减压蒸馏设备和工艺有效改善了酚醛树脂的粘结强度，从而提高了酚醛树脂的应用性能和市场竞争力。总之，本发明的实施有利于推动呔哔克行业绿色可持续发展以及减轻企业三废处理负担，因而具有良好市场应用前景。

技术领域

本发明涉及化工固体废弃物再生利用技术领域，具体是涉及一种资源化利用呔哔克副产物制备高粘结强度酚醛树脂的方法。

背景技术

呔哔克因其优良的耐热性、粘结性以及高温导电性能，作为助剂广泛应用于各类合成材料、胶粘剂、改性环氧树脂、高性能电绝缘材料、电器元件以及 PES类涂料中。呔哔克行业蓬勃发展给社会带来了巨大的经济效益，同时因呔哔克产品收率低也会带来环境问题，特别以生产过程产生的一系列高沸点的杂环类粘稠状副产物表现更为突出，这些物质具有生物难降解，易堵塞污水处理设备以及对破坏周围生态环境等特点，因此有效处理此类粘稠状的副产物使是推动呔哔克行业可持续发展的关键。

目前工业化处理此类粘稠状的副产物的方法为焚烧处理法，然而焚烧处理需要消耗大量能量(1t粘稠物需要消耗200元左右的天然气)。此外，焚烧处理还会产生大量空气污染物，这些问题无疑会增加企业负担，同时也浪费了大量的资源。从工业应用的角度来看，对于资源化处理方法更具有应用前景以及市场竞争。呔哔克粘稠状的副产物含有多种功能基团，可作为合成众多精细化工品的原料。其中，酚醛树脂具有优良的粘结强度，耐水性和电绝缘性等特点具有良好应用前景，但其粘结强度差的问题在一定程度上限制了其工业应用范围。因此，本发明根据呔哔克生产粘稠状的副产物特性，采用新型减压蒸馏工艺对副产物进行精制，随后利用副产物理化特性提高酚醛树脂的粘结强度，提高资源化产品品质的同时有效处理了呔哔克生产副产物，具有良好应用前景。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种资源化利用呔哔克副产物制备高粘结强度酚醛树脂的方法。

本发明的技术方案是：一种资源化利用呔哔克副产物制备高粘结强度酚醛树脂的方法，包括以下步骤：

S1：将呔哔克重结晶母液进行减压蒸馏去除掉甲醇溶剂，得到粘稠状的呔哔克副产物备用；

S2：向配有搅拌器、冷凝管的容器中加入500-900g/mL加入苯酚，启动搅拌器并开始升温；

S3：升温至35-45℃时缓慢加入催化剂，随后继续升温至55℃后，逐渐加入甲醛溶液；

S4：缩聚反应温度控制在60-75℃，缩聚反应过程中，每半小时取样检测游离醛和水溶，当水溶大于25倍且游离醛检测到10％时进行冷却降温到50℃；

S5：在50℃下加入占酚醛树脂总量12.5-42.5％的尿素，控制反应釜降温在 38～40℃，保温反应1-3h，降温反应结束，得到酚醛树脂；

其中，将所述粘稠状的呔哔克副产物在步骤S2中引入作为合成酚醛树脂的原料参与聚合反应，或将所述粘稠状的呔哔克副产物在步骤S5中引入作为添加剂直接添加到酚醛树脂中搅拌均匀；所述粘稠状的呔哔克副产物的添加量占酚醛树脂总量的10～30％。

进一步地，所述催化剂为氢氧化钠、三乙胺、二甲基乙醇胺中的一种或多种任意比混合物。选用上述几种催化剂可以保证酚醛树脂制备的有效进行，当然也不仅限于上述几种催化剂的使用，能满足酚醛树脂制备催化的其他催化剂也可根据实际用量进行添加使用。