[发明专利]一种2-氟-5-溴碘苯的制备方法

权利要求书

1.一种2-氟-5-溴碘苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)溴代反应；(2)还原反应；(3)重氮化-碘代反应，反应式如下：

所述溴代反应步骤如下：将邻氟硝基苯、醋酸、50％硫酸水溶液按比例加入反应器中，控制体系温度在50~60℃之间，搅拌下向体系内加入N-溴代琥珀酰亚胺，加毕后保温反应；反应2h后，反应液经二氯乙烷萃取、水洗、干燥、浓缩，高真空蒸馏，重结晶得到2-氟-5-溴硝基苯；

所述还原反应步骤如下：搅拌下，将铁粉加入醋酸和水的混合溶液中，调节反应体系pH值在3~6后，加热至回流；然后滴加2-氟-5-溴硝基苯，加毕回流反应1~3h；反应结束后降温，降温后的反应液先用碳酸钠调节pH值至9~10，然后加入二氯乙烷萃取反应液，有机相经水洗后浓缩得到2-氟-5-溴氨基苯；

所述重氮化-碘代反应步骤如下：将2-氟-5-溴氨基苯加入醋酸中，加热至40~50℃搅拌溶解，然后加入50％硫酸水溶液，降温至0~5℃；向反应体系中缓慢滴加33％的亚硝酸钠水溶液，加毕后保温0.5h，得重氮化反应液；另取一反应器，加入碘化钾和水，搅拌溶清，降温至0~5℃；然后将制备好的重氮化反应液缓慢加入碘化钾水溶液中；加毕后使反应体系自然升至室温，反应1h；反应结束后加入正庚烷萃取，取有机相；有机相用10％亚硫酸氢钠水溶液洗涤，然后水洗至中性；有机相浓缩、高真空蒸馏得产品2-氟-5-溴碘苯；

所述重氮化-碘代反应中醋酸用量为以2-氟-5-溴氨基苯用量计5ml/g；50％硫酸水溶液用量为以2-氟-5-溴氨基苯用量计3.10g/g；亚硝酸钠用量为以2-氟-5-溴氨基苯用量计0.44g/g；碘化钾用量为以2-氟-5-溴氨基苯用量计1.31g/g；所述碘化钾水溶液中水的用量为以碘化钾用量计2ml/g；正庚烷用量为以2-氟-5-溴氨基苯用量计5ml/g。

2.如权利要求1所述的一种2-氟-5-溴碘苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中N-溴代琥珀酰亚胺用量为以邻氟硝基苯用量计1.26~1.89g/g。

3.如权利要求1所述的一种2-氟-5-溴碘苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中醋酸用量为以邻氟硝基苯用量计3ml/g。

4.如权利要求1所述的一种2-氟-5-溴碘苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中调节反应体系pH值为4~5。

5.如权利要求1所述的一种2-氟-5-溴碘苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中铁粉用量为以2-氟-5-溴硝基苯用量计0.76~1.27g/g。

6.如权利要求1所述的一种2-氟-5-溴碘苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中二氯乙烷的用量为以2-氟-5-溴硝基苯用量计3~5ml/g。