[发明专利]一种氟化锆的纯化方法有效
| 申请号： | 202011402960.2 | 申请日： | 2020-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN112429772B | 公开（公告）日： | 2022-05-31 |
| 发明（设计）人： | 钱渊;汤睿;窦强;赵素芳;刘阳;葛敏;申淼;傅杰;李晴暖;王建强 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海应用物理研究所 |
| 主分类号： | C01G25/04 | 分类号： | C01G25/04 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 王卫彬;邹玲 |
| 地址： | 201800 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟化 纯化 方法 | ||
1.一种氟化锆的纯化方法，其特征在于，其包括如下步骤：将惰性载气和氟化锆气体的混合物通过含氟熔盐，从所述含氟熔盐的表面逸出的气体经过精馏塔的塔板，由所述精馏塔的顶部收集纯化后的氟化锆，即可；
其中，所述含氟熔盐为CsF单组分熔盐或含LiF、NaF、ZrF4、RbF、CsF和KF中至少两种的混合熔盐；所述含氟熔盐中氧的含量为400ppm以下；所述含氟熔盐的温度为400~950℃，且所述含氟熔盐的温度高于该所述含氟熔盐的熔点；所述惰性载气中氧气的含量为50ppm以下；所述惰性载气中水的含量为50ppm以下；所述精馏塔中所述塔板的块数为15~40块；所述精馏塔中所述塔板的温度为400~950℃。
2.如权利要求1所述的氟化锆的纯化方法，其特征在于，所述惰性载气为氩气、氦气和氮气中的一种或多种；
和/或，所述氟化锆气体的制备方法为氟化锆固体经加热气化制得。
3.如权利要求2所述的氟化锆的纯化方法，其特征在于，所述惰性载气为氩气；
和/或，所述惰性载气中氧气的含量为10ppm以下；
和/或，所述惰性载气中水的含量为10ppm以下；
和/或，所述加热气化在含有外置式电加热器的密闭容器中进行加热气化；
和/或，所述加热气化的温度为400℃以上。
4.如权利要求3所述的氟化锆的纯化方法，其特征在于，所述加热气化的温度为400~600℃；
和/或，所述惰性载气中氧气的含量为1ppm以下；
和/或，所述惰性载气中水的含量为1ppm以下。
5.如权利要求1所述的氟化锆的纯化方法，其特征在于，所述含氟熔盐中氧元素的含量为371ppm以下；
和/或，所述含氟熔盐的熔点为720℃以下；
和/或，所述含氟熔盐为含LiF、NaF、ZrF4、RbF、CsF和KF中任意两种至四种的混合熔盐；
和/或，所述含氟熔盐在使用时为熔融液态；
和/或，所述含氟熔盐的温度为400~850℃。
6.如权利要求5所述的氟化锆的纯化方法，其特征在于，所述含氟熔盐中氧元素的含量为200ppm以下；
和/或，所述含氟熔盐的熔点为650℃以下；
和/或，所述含氟熔盐为LiF-NaF-KF熔盐、LiF-NaF-KF-ZrF4熔盐、NaF-ZrF4熔盐、NaF-KF熔盐、LiF-KF熔盐、LiF-NaF-RbF熔盐、LiF-RbF熔盐、NaF-RbF熔盐和LiF-KF-CsF熔盐中任一种。
7.如权利要求6所述的氟化锆的纯化方法，其特征在于，所述含氟熔盐的熔点为550℃以下。
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