[发明专利]一种氟化锆的纯化方法

说明书

本发明公开了一种氟化锆的纯化方法。该纯化方法包括如下步骤：将惰性载气和氟化锆气体的混合物通过含氟熔盐，从含氟熔盐的表面逸出的气体经过精馏塔的塔板，由精馏塔的顶部收集纯化后的氟化锆，即可；其中，含氟熔盐为CsF单组分熔盐或含LiF、NaF、ZrF₄、RbF、CsF和KF中至少两种的混合熔盐；含氟熔盐中氧的含量为400ppm以下；含氟熔盐的温度为400～950℃，且含氟熔盐的温度高于该含氟熔盐的熔点。通过本发明的纯化方法制得的高纯度的氟化锆中氧元素含量可有效控制在92ppm以下，最低可控制在1ppm以下，可用于高功率中红外光纤的制备。

技术领域

本发明涉及一种氟化锆的纯化方法。

背景技术

高纯度的氟化锆是制备高功率中红外光纤的重要原料。但氟化锆易潮解，吸收、络合氧的能力很强，容易形成多种形态的锆氧氟络合物，例如ZrF₃OH等。其所含的羟基(OH)杂质在红外区具有很强的吸光率，对光纤品质的影响尤为明显，可见，氟化锆中氧元素含量显著影响光纤的红外透射率。因此，本领域为制得一种红外透射率高的氟化锆，需控制氟化锆中氧的含量。

目前，国内技术主要通过氟锆酸铵分解法、水合四氟化锆脱水法和二氧化锆氟化法制备高纯的氟化锆，产品中含氧量虽然很低，但极限是100ppm，很难处理到更低的指标。

因此，本领域亟需开发一种含氧量更低的可用于制备高功率中红外光纤的高纯度氟化锆。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了克服现有氟化锆的制备方法难以制得氧含量低于100ppm的高纯度的氟化锆的缺陷，而提供一种氟化锆的纯化方法。通过本发明的纯化方法制得的高纯度的氟化锆中氧元素的含量可有效控制在92ppm以下，最低可控制在1ppm以下，可用于高功率中红外光纤的制备。

溶液吸收法是采集空气中气态、蒸汽态及气溶胶态污染物质的常用方法。采样时，用抽气装置将待测空气以一定流量抽入装有吸收液的吸收管。且目前常使用的吸收液有水、水溶液和有机溶剂等。本申请发明人将溶液吸收法应用于氟化锆的提纯，经过大量实验研究进行改进，首次尝试采用含氟熔盐作为吸收液，通过条件参数的控制，有效去除氟化锆中的氧，将氟化锆中氧的含量控制在92ppm以下，最低可控制在1ppm以下，成功制得高纯度的氟化锆。

本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。

本发明提供一种氟化锆的纯化方法包括如下步骤：将惰性载气和氟化锆气体的混合物通过含氟熔盐，从所述含氟熔盐的表面逸出的气体经过精馏塔的塔板，由所述精馏塔的顶部收集纯化后的氟化锆，即可；

其中，所述含氟熔盐为CsF单组分熔盐或含LiF、NaF、ZrF₄、RbF、CsF和KF中至少两种的混合熔盐；所述含氟熔盐中氧的含量为400ppm以下；所述含氟熔盐的温度为400～950℃，且所述含氟熔盐的温度高于该所述含氟熔盐的熔点。

本发明中，所述惰性载气可为本领域常规使用的惰性载气，较佳地为氩气、氦气和氮气中的一种或多种，更佳地为氩气。

本发明中，所述惰性载气中氧气的含量可为50ppm以下，较佳地为10ppm以下，更佳地为1ppm以下。

本发明中，所述惰性载气中水的含量可为50ppm以下，较佳地为10ppm以下，更佳地为1ppm以下。

本发明中，所述氟化锆气体的制备方法可为本领域常规，一般为氟化锆固体经加热气化制得。

其中，所述加热气化的条件和方法可为本领域该类操作常规的条件和方法，较佳地为在含有外置式电加热器的密闭容器中进行加热气化。

所述加热气化的温度可为本领域技术人员为使氟化锆挥发为所述氟化锆气体常规设置的温度，较佳地为400℃以上，更佳地为400～600℃。