[发明专利]一种植物醇及其中间体的制备方法有效
申请号: | 202011403876.2 | 申请日: | 2020-12-02 |
公开(公告)号: | CN112500287B | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 娄斌辉;吕文庆;李阳;吕幼林;陈灵萍;方向;楼坚聪 | 申请(专利权)人: | 浙江新和成股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/34;C07C69/145;C07C69/24;C07C29/128;C07C33/025 |
代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 张勋斌 |
地址: | 312500 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 植物 及其 中间体 制备 方法 | ||
1.一种植物醇中间体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在高氯酸盐的催化下,异植物醇与酸酐发生酯化重排反应,反应完全后经后处理得植物醇酯;
所述的植物醇酯即为所述的植物醇中间体;
所述酯化重排反应的过程如下:
先将酸酐和高氯酸盐投入反应器中,然后滴加异植物醇进行反应,滴加完毕后,继续保温反应;
所述高氯酸盐为高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸锌、高氯酸铜、高氯酸镁、高氯酸铁中的一种或多种;
所述高氯酸盐与异植物醇的摩尔比为(0.001~0.05):1。
2.根据权利要求1所述的植物醇中间体的制备方法,其特征在于,所述酸酐与异植物醇的摩尔比为(1~10):1;
所述的酸酐为乙酸酐、丙酸酐或正丁酸酐。
3.根据权利要求1所述的植物醇中间体的制备方法,其特征在于,滴加异植物醇的时间为0.5~4h;
保温反应的时间为1~10h,滴加异植物醇和保温反应温度为0~50℃。
4.一种植物醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照权利要求1~3任一项所述的方法得到植物醇酯;
(2)在碱性酯交换催化剂的作用下,植物醇酯与醇发生酯交换反应,反应完全后经后处理得到所述植物醇。
5.根据权利要求4所述的植物醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱性酯交换催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、碳酸钾和碳酸钠中的一种或多种;
步骤(2)中,所述碱性酯交换催化剂与植物醇酯的摩尔比为(0.01~1):1。
6.根据权利要求4所述的植物醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述醇为C1~C4烷基醇;
以1g植物醇酯计,所述醇的投料量为1~10mL。
7.根据权利要求6所述的植物醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述醇为甲醇或乙醇。
8.根据权利要求4所述的植物醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述酯交换反应在回流状态下进行,反应过程中,通过精馏柱将反应产生的副产物酯不断蒸出。
9.根据权利要求8所述的植物醇的制备方法,其特征在于,所述精馏柱的高度为30~50cm,塔板数为15~20。
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