[发明专利]一种复合型载体杂多酸催化剂及利用该催化剂合成环氧琥珀酸的方法有效
申请号: | 202011405974.X | 申请日: | 2020-12-03 |
公开(公告)号: | CN112517032B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 王燕平;程终发;刘全华;申义驰 | 申请(专利权)人: | 山东泰和科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J27/19 | 分类号: | B01J27/19;B01J27/188;B01J29/89;B01J37/10;B01J37/03;C07D303/48;C07D301/12 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 崔振旺 |
地址: | 277100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合型 载体 杂多 催化剂 利用 合成 琥珀酸 方法 | ||
1.一种利用复合型载体杂多酸催化剂合成环氧琥珀酸的方法,其特征在于,将顺丁烯二酸酐、液碱、水混合搅拌升温至55 ~ 60℃,加入复合型杂多酸催化剂,继续升温至70±5℃,滴加过氧化氢溶液,继续保温反应2-3h,降温、过滤得环氧琥珀酸溶液;
所述的顺丁烯二酸酐、液碱、水的质量比为3.92:1.5 ~ 2.5:2.5 ~ 5;所述的复合型载体杂多酸催化剂的投加量为顺丁烯二酸酐质量的1 ~ 10%;所述的过氧化氢与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1.0 ~ 1.3:1.0
所述的复合型载体杂多酸催化剂由杂多酸和载体组成,杂多酸的结构式为M3PX12O40·nH2O,其中,M为锂、钠、钾离子和铵根离子中的任意一种,X为钨和/或钼,n值为0-12,载体为二氧化钛、二氧化硅、TS型钛硅分子筛、氧化铝、活性炭中的一种;
所述的杂多酸与载体的质量比为1:6-8。
2.根据权利要求1所述的利用复合型载体杂多酸催化剂合成环氧琥珀酸的方法,其特征在于,所述的复合型载体杂多酸催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将摩尔比为8-45:1:50-250的钼酸盐或钨酸盐、磷酸氢盐和水,混合搅拌溶解,调节pH值1 .5 ~ 7,反应 2 ~ 3小时,经分离获得杂多酸或杂多酸盐;
(2)将步骤(1)中制备的杂多酸溶解,负载到载体上,得复合型载体杂多酸催化剂。
3.根据权利要求2所述的利用复合型载体杂多酸催化剂合成环氧琥珀酸的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的钼酸盐为钼酸锂、钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵中的一种;所述的钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾、钨酸铵中的一种;所述的磷酸氢盐为磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二铵中的一种。
4.根据权利要求2所述的利用复合型载体杂多酸催化剂合成环氧琥珀酸的方法,其特征在于,步骤(2)中将杂多酸负载到载体上的方法为水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、浸渍法或烧结法中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的利用复合型载体杂多酸催化剂合成环氧琥珀酸的方法,其特征在于,所述的液碱为32wt%的氢氧化钠溶液;所述的过氧化氢为40-50wt%的水溶液;所述的过氧化氢溶液在1-2h内滴加完毕。
6.根据权利要求1所述的利用复合型载体杂多酸催化剂合成环氧琥珀酸的方法,其特征在于,所述的载体为TS型钛硅分子筛。
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