[发明专利]一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法在审
| 申请号： | 202011407598.8 | 申请日： | 2020-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN112321528A | 公开（公告）日： | 2021-02-05 |
| 发明（设计）人： | 杨采风;汤青;江以桦 | 申请（专利权）人： | 大丰跃龙化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D275/04 | 分类号： | C07D275/04 |
| 代理公司： | 苏州简理知识产权代理有限公司 32371 | 代理人： | 杨瑞玲 |
| 地址： | 224100 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 丁基 噻唑 方法 | ||
1.一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于：其包括如下步骤，
(1)在烧瓶中加入正丁胺和三乙胺，保温在0-10℃搅拌均匀；
(2)加入含25％邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液，在0-10℃下进行氨化反应，至HPLC检测无邻甲硫基苯甲酰氯残留时，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液；
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液过滤，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液和固体物，所述固体物与液碱在45-55℃下进行反应生成三乙胺，反应后收集上层的三乙胺；
(4)将步骤(3)中的N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液加入水，保温在5-15℃时通氯气反应，至HPLC检测N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺＜1％时，将溶液升温至65-75℃后保温1h，再减压蒸馏分离出甲醇和氯苯，得到BBIT。
2.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于：所述邻甲硫基苯甲酰氯：正丁胺：三乙胺：氢氧化钠：水的摩尔比为1：1.05:1.1:1.1:1-1.4。
3.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于：步骤(2)中邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液设置为缓慢滴加。
4.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于：步骤(2)中氨化反应结束后保持0-10℃继续反应0.5h。
5.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于：步骤(3)中回收的三乙胺循环套用至步骤(1)中。
6.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于：步骤(4)中减压蒸馏的压力和温度分别设置为-0.065Mpa、60-100℃。
7.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于：步骤(4)分离回收的氯苯循环套用至步骤(2)中。
8.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于：其包括如下步骤，
(1)在烧瓶中加入51.4g正丁胺和74.5g三乙胺，在0-10℃搅拌均匀；
(2)缓慢滴加500g含25％邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液，在0-10℃下进行氨化反应，滴加结束后保持0-10℃继续反应0.5h，至HPLC检测无邻甲硫基苯甲酰氯残留时，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液；
(3)将步骤(2)中混合溶液过滤，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液和固体物，所述固体物与92.2g32％液碱在45-55℃下进行反应生成三乙胺，反应后收集上层的三乙胺72.4g，含量99.2％，回收率97.18％，三乙胺循环套用至步骤(1)中；
(4)将步骤(3)中的N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液加入12-16.8g水，保温在5-15℃时通氯气反应，至HPLC检测N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺＜1％时，将溶液升温至65-75℃后保温1h，在-0.065MPa、60-100℃的条件下减压蒸馏分离出甲醇和氯苯，得到123.5gBBIT，BBIT的含量＞98％，摩尔收率89.02％。
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