[发明专利]一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法

说明书

本发明公开了一种合成2‑丁基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的方法，其采用正丁胺和三乙胺25％邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液反应，得到N‑丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液，再将N‑丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液过滤，得到N‑丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液和固体物，固体物与液碱反应得到三乙胺，N‑丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液与水反应之后减压蒸馏分离出氯苯。本发明具有工艺步骤简单、成本低、收率高、可回收套用等优点。

技术领域

本发明属于化工合成领域，特别关于一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法。

背景技术

目前合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BBIT)的常用方法有二种：一种以二硫代二苯甲酸为原料，通过二氯亚砜酰氯化后与正丁胺反应生成相应的酰胺，再通过二硫键断裂环合得到BBIT。该方法不足之处在于需要使用有毒的二氯亚砜试剂，同时反应产生的大量氯化氢和二氧化硫废气需要处理，而且目标产物的总收率不高于65％，收率较低，三废量较大。另一种由1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)与碱反应，得到BIT碱金属盐，将所得的碱金属盐与卤代正丁烷反应，得到BBIT。该方法不足之处在于选择性差，并且有大量副产物产生，从而导致目标产物难以提纯分离，总收率在65％左右。

上述两种方法原料成本高、三废处理量大、收率较低。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺步骤简单、成本低、收率高、可回收套用的合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法。

为达成上述目的，本发明采用如下步骤：一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其包括如下步骤，

(1)在烧瓶中加入正丁胺和三乙胺，保温在0-10℃搅拌均匀；

(2)加入含25％邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液，在0-10℃下进行氨化反应，至HPLC检测无邻甲硫基苯甲酰氯残留时，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液；

(3)将步骤(2)中得到的混合溶液过滤，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液和固体物，所述固体物与液碱在45-55℃下进行反应生成三乙胺，反应后收集上层的三乙胺；

(4)将步骤(3)中的N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液加入水，保温在5-15℃时通氯气反应，至HPLC检测N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺＜1％时，将溶液升温至65-75℃后保温1h，再减压蒸馏分离出甲醇和氯苯，得到BBIT。

进一步地，所述邻甲硫基苯甲酰氯：正丁胺：三乙胺：氢氧化钠：水的摩尔比为1：1.05:1.1:1.1:1-1.4。

进一步地，步骤(2)中邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液设置为缓慢滴加。

进一步地，步骤(2)中氨化反应结束后保持0-10℃继续反应0.5h。

进一步地，步骤(3)中回收的三乙胺循环套用至步骤(1)中。

进一步地，步骤(4)中减压蒸馏的压力和温度分别设置为-0.065Mpa、60-100℃。

进一步地，步骤(4)分离回收的氯苯循环套用至步骤(2)中。

进一步地，本发明一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其包括如下步骤，

(1)在烧瓶中加入51.4g正丁胺和74.5g三乙胺，在0-10℃搅拌均匀；

(2)缓慢滴加500g含25％邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液，在0-10℃下进行氨化反应，滴加结束后保持0-10℃继续反应0.5h，至HPLC检测无邻甲硫基苯甲酰氯残留时，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液；