[发明专利]一种黄磷尾气净化吸收方法

说明书

本发明公开了一种黄磷尾气净化吸收方法，该净化吸收方法合理地设计了水洗、碱洗、催化氧化、湿法吸附回收4个工艺阶段，分别是热水冷水交替漂洗除杂，碱液喷淋洗气除酸，改性多孔碳‑纳米氧化锌粉末微波助力催化氧化和多孔碳‑纳米氧化锌粉末、次氯酸钠、有机玻璃珠、去离子水混合湿法吸附。本发明分类回收、尾气总回收率高、排出物毒害性低、多重吸收、回收产物纯度高。

技术领域

本发明涉及磷化工技术领域，尤其涉及一种黄磷尾气净化吸收方法。

背景技术

利用泥磷和碱制取次磷酸钠是一种有效的泥磷综合利用方法。此反应过程温度不高，能源消耗低，并且次磷酸钠作为一种还原剂，被广泛应用于化学镀、有机合成、食品加工和保鲜及水处理等行业，具有较高的经济附加值。但这种方法会使泥磷中约20%的磷单质转化为磷化氢进入到尾气中，如果不加回收利用，则可能引起二次污染。

目前，国内外净化磷化氢的方法很多，主要分为燃烧法、吸附法和化学吸收法，净化方法的选择根据磷化氢废气的性质及来源而定，对于总量大、浓度高的常采用化学吸收法回收其中的磷资源。泥磷制取次磷酸钠产生的磷化氢废气浓度较高，为了有效回收尾气中的磷，本研究采用多相催化氧化法回收废气中的磷化氢，利用过氧化氢溶液作吸收液，将尾气中的磷化氢氧化成具有较高附加值的次磷酸钠和亚磷酸钠，从而增加了次磷酸钠产率，使资源得到有效利用。由于过氧化氢与磷化氢反应速度较慢，吸收率偏低。

传统黄磷尾气净化存在的主要问题有：1）尾气净化工艺落后，采用传统的水洗加碱洗，难以彻底除尘、脱硫、脱碳和脱磷，总还有磷泥和悬浮微粒裹挟在尾气中，致使压缩机出现“拉缸”现象，不能长周期运行；2）未洗净的磷泥在碱洗过程会产生磷化氢，从而污染环境；3）传统工艺脱除二氧化碳不彻底，造成甲酸钠产品因碳酸钠含量超标，无法达到优级品指标；4）传统工艺脱碳精度不高，脱碳气含饱和水，气体不够纯净，从而对产品甲酸钠质量造成严重影响。

因而市场上需要一种分类回收、尾气总回收率高、排出物毒害性低、多重吸收、回收产物纯度高的黄磷尾气净化吸收方法。

发明内容

本发明旨在提供分类回收、尾气总回收率高、排出物毒害性低、多重吸收、回收产物纯度高的黄磷尾气净化吸收方法及其制造方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种黄磷尾气净化吸收方法，包括以下阶段：

S1：回收用原材料准备

①原材料准备：按重量份准备次氯酸钠30份-35份、有机玻璃珠12份-15份、活性炭粉末75份-85份、六水硝酸锌35份-40份、聚偏氟乙烯树脂5份-8份、N,N二甲基乙酰胺15份-20份、乙烯基三胺0.5份-0.8份；

②辅材准备：准备足量溶质质量分数10%的氢氧化钠水溶液、足量去离子水、足量氮气、足量饱和氨水；

S2：活性炭改性材料制备

①将阶段S1步骤①准备的活性炭粉末在去离子水中煮沸2h，然后用去离子水反复洗至活性炭粉末电导率不大于10μs/cm，再将活性炭粉末放入烘箱中干燥，获得待处理活性炭；

②将阶段S1步骤①准备的六水硝酸锌溶解到去离子水中，然后采用阶段S1步骤②准备的饱和氨水调节溶液的pH，直至得到的白色沉淀氢氧化锌不再增加；

③将步骤②得到的白色沉淀氢氧化锌全部与步骤①获得的待处理活性炭混合均匀，将混合物置于管式炉中，并在阶段S1步骤②准备的足量氮气保护下以10℃/min的升温速度升至310℃-320℃，保温1.5h-2h，冷却后取出放入烘箱中烘干，获得待用多孔碳-纳米氧化锌；

④将步骤③获得的多孔碳-纳米氧化锌与阶段S1步骤①准备的聚偏氟乙烯树脂、N,N二甲基乙酰胺、乙烯基三胺混合并在室温下搅拌均匀，然后刮膜，烘干，得到改性多孔碳-纳米氧化锌粉末；

S3：催化氧化反应装置制备