[发明专利]一种氮掺杂碳固载非贵金属催化剂的制备方法及其在还原硝基化合物中的应用

权利要求书

1.一种氮掺杂碳固载非贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：

步骤(1)：配制1-10mol/L的NiCl₂·6(H₂O)溶液，然后将三聚氰胺分散到NiCl₂·6(H₂O)溶液中，每100ml NiCl₂·6(H₂O)溶液添加6g三聚氰胺，在80℃下冷凝回流并且持续搅拌12h，最终得到混合液；

步骤(2)：将上述步骤(1)所得到的混合液在90℃下持续搅拌直到其中的水分蒸干，然后将所得到的绿色固体在烘箱中60℃下干燥12h；

步骤(3)：将上述步骤(2)所得的干燥后的绿色固体研成粉末，然后于管式炉内在氩气气氛中分步热解从而得到黑色粉末，然后将所得的黑色粉末用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，最后将洗涤之后的黑色固体于烘箱中60℃下干燥12h；

步骤(4)：将上述步骤(3)所得的黑色粉末添加到0.1-5mol/L的NaOH溶液中，在120℃下冷凝回流并且持续搅拌碱洗12h，然后过滤对所得的黑色粉末用蒸馏水和无水乙醇洗涤到中性，最后将洗涤之后的黑色粉末于烘箱中60℃下干燥12h得到所需催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳固载非贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中用蒸馏水和无水乙醇洗涤时，直到洗涤液添加硝酸银没有白色沉淀时为止。

3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳固载非贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中管式炉内热解过程中升温速率为3℃/min，程升过程为室温升至350℃，并在350℃保持3h；然后升至600℃，并在600℃保持3h；继续升至900℃，并在900℃保持2h后自然冷却至室温研磨得到催化剂1。

4.权利要求1所述的方法制备的氮掺杂碳固载非贵金属催化剂在还原硝基化合物中的应用，其步骤是：将催化剂、溶剂、硝基类化合物按着100mg:10ml:1mmol的比例加入高压釜中，充入0.1-20MPa的氢气，在40-160℃下反应1-12h，从而得到硝基化合物还原产物。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述的溶剂为水、乙醇、乙腈、异丙醇、正丁醇、甲苯、环己烷、四氢呋喃或甲醇中的一种。

6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述的硝基类化合物为硝基苯、间硝基苯酚、间硝基甲苯、对硝基甲苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、五氯硝基苯、2-氯-5-硝基苯酚、对硝基苯酚、3,4,5-三氯硝基苯或2,6-二氯-4-硝基酚中的一种。