[发明专利]一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法

权利要求书

1.一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：其包括如下步骤，

(1)室温下，在烧瓶中一次性加入1,2-二巯基乙烷和碳酸钾，搅拌并缓慢升温至80℃，保温1h后得到巯基钾盐；

(2)在步骤(1)里生成的巯基钾盐中加入1,2-二氯乙烷做溶剂，再加入邻氯苯腈，控制温度小于80℃进行反应，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；

(3)将步骤(2)中溶液抽滤，除去过量的碳酸钾和生成的碳酸氢钾，得到滤液，将滤液在40-50℃通氯进行氧化环合反应生成BIT中间体和BIT的混合物；

(4)将步骤(3)中BIT中间体和BIT的混合物升温至80℃，保温至BIT中间体完全转化为BIT，再缓慢降温至50℃，抽滤得到BIT产品，将BIT产品抽滤、提纯，烘干后得BIT纯品。

2.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：1,2-二巯基乙烷：碳酸钾：1,2-二氯乙烷：邻氯苯腈的摩尔比为0.4-0.7:1.2-1.5:2.1-2.3:1。

3.根据权利要求2所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：1,2-二巯基乙烷：碳酸钾：1,2-二氯乙烷：邻氯苯腈的摩尔比为0.56:1.39:2.22:1。

4.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：步骤(2)中邻氯苯腈分两次加入，每次一次性加入一半的量。

5.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：步骤(4)中提纯的方法为：先用BIT产品2倍质量的1,2-二氯乙烷溶剂进行漂洗并抽滤，再用相同质量的水进行漂洗并抽滤。

6.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：步骤(4)中BIT中间体与BIT的混合物的保温时间为3h。

7.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：

步骤(2)中的1,2-二氯乙烷溶剂可循环套用；

步骤(3)中抽滤出的碳酸钾、碳酸氢钾处理后得到的碳酸钾可循环套用。

8.根据权利要求7所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：1,2-二氯乙烷溶剂和碳酸钾、碳酸氢钾套用2次后重新提纯再进行利用。

9.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：所述邻氯苯腈两次添加的间隔时间为0.5至1小时。

10.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：其包括如下步骤，

(1)室温下，在烧瓶中一次性加入94g的1,2-二巯基乙烷和345g的碳酸钾，搅拌并缓慢升温至80℃，保温1h后得到巯基钾盐；

(2)步骤(1)生成的巯基钾盐中加入400g的1,2-二氯乙烷做溶剂，分两次间隔0.5小时，每次一次性加入123.75的邻氯苯腈，控制温度小于80℃进行反应，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；

(3)将步骤(2)中溶液抽滤，除去过量的碳酸钾和生成的碳酸氢钾，得到滤液,将滤液在40-50℃通氯进行氧化环合生成BIT中间体和BIT混合物；

(4)步骤(3)的BIT中间体和BIT混合物升温至80℃，保温3h后，BIT中间体完全转化为BIT，再缓慢降温至50℃，抽滤得到BIT产品，用固体2倍质量的1,2-二氯乙烷溶剂进行漂洗并抽滤，再继续用相同质量的水进行漂洗并抽滤，烘干后得253gBIT纯品，纯品摩尔收率为93.08％。