[发明专利]一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法

说明书

本发明公开了一种1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其包括如下步骤：(1)室温下一次性加入1,2‑二巯基乙烷和碳酸钾，搅拌并缓慢升温至得到巯基钾盐；(2)加入1,2‑二氯乙烷做溶剂，再加入邻氯苯腈，控制温度小于80℃，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；(3)得到的滤液在40‑50℃通氯进行氧化环合反应生成BIT中间体和BIT的混合物；(4)将混合物升温至80℃，保温至BIT中间体完全转化为BIT，再缓慢降温至50℃，抽滤得到BIT产品，将BIT产品抽滤、提纯，烘干后得BIT纯品。本发明具有生产路线短、设备较少、操作简单、管理方便、收率较高、原料成本低、原料可循环利用、环保压力小等优点。

技术领域

本发明属于化工领域，特别关于一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法。

背景技术

现在1，2-苯并异噻唑啉-3-酮合成的工艺主要有3种：第一种是以邻氨基苯甲酸为原料制备双硫代苯甲酸，经过酰氯化、氯化、氨化制得BIT；第二种是以邻氯苯腈或邻氯苯甲酰胺或邻氯苯甲醛为原料，同硫醇反应后，再氧化环合制得1,2-苯并异噻唑啉酮；第三种通过1,3-苯并恶辛啉-4酮的氧化物的环化反应合成1,2-苯并异噻唑啉-3-酮类化合物。

现有的技术工艺过于复杂，使得生产路线过长，需求的反应釜、操作人员较多，反应时间变长。这些状况即导致生产成本标高且容易引发较多的问题(如安全，环保，现场管理)。而且生产需求的原料不易获取，极大的影响了产量的提升，降低了公司利润。

并且，使用甲硫醇做原料，且毒性较强，对人体伤害极大。使用1,3-苯并恶辛啉-4酮的氧化物为原料，不易获取。

发明内容

本发明的目的是提供一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其能够解决现有技术原料产量低、成本高、毒性大、利用率低，以及步骤繁琐、反应时间较长、副产物多且对环境有较大的污染等问题。

为达成上述目的，本发明采用如下技术方案：一种1，2-苯并异噻唑啉-3- 酮的合成方法，其特征在于：其包括如下步骤，

(1)室温下，在烧瓶中一次性加入1,2-二巯基乙烷和碳酸钾，搅拌并缓慢升温至80℃，保温1h后得到巯基钾盐；

(2)在步骤(1)里生成的巯基钾盐中加入1,2-二氯乙烷做溶剂，再加入邻氯苯腈，控制温度小于80℃进行反应，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；

(3)将步骤(2)中溶液抽滤，除去过量的碳酸钾和生成的碳酸氢钾，得到滤液，将滤液在40-50℃通氯进行氧化环合反应生成BIT中间体和BIT的混合物；

(4)将步骤(3)中BIT中间体和BIT的混合物升温至80℃，保温至BIT 中间体完全转化为BIT，再缓慢降温至50℃，抽滤得到BIT产品，将BIT产品抽滤、提纯，烘干后得BIT纯品。

进一步地，1,2-二巯基乙烷：碳酸钾：1,2-二氯乙烷：邻氯苯腈的摩尔比为0.4-0.7:1.2-1.5:2.1-2.3:1。

更进一步地，1,2-二巯基乙烷：碳酸钾：1,2-二氯乙烷：邻氯苯腈的摩尔比为0.56:1.39:2.22:1。

进一步地，步骤(2)中邻氯苯腈分两次加入，每次一次性加入一半的量。

进一步地，步骤(4)中提纯的方法为：先用BIT产品2倍质量的1,2-二氯乙烷溶剂进行漂洗并抽滤，再用相同质量的水进行漂洗并抽滤。

进一步地，步骤(4)中BIT中间体与BIT的混合物的保温时间为3h。

进一步地，步骤(2)中的1,2-二氯乙烷溶剂可循环套用；步骤(3)中抽滤出的碳酸钾、碳酸氢钾处理后得到的碳酸钾可循环套用。

更进一步地，1,2-二氯乙烷溶剂和碳酸钾、碳酸氢钾套用2次后重新提纯再进行利用。