[发明专利]一种从粗二氯丙醇中分离氯化氢的工艺及其分离设备

说明书

本申请涉及分离提纯的技术领域,具体涉及一种从粗二氯丙醇中分离氯化氢的工艺及其分离设备，步骤为：S1：将粗二氯丙醇通入精馏塔中，粗二氯丙醇在塔釜位置形成液位，精馏塔操作温度110‑130℃，操作压力0.12‑0.16 MPaG；S2：在塔釜处将粗二氯丙醇在0.2‑0.5 MPaG、155‑170℃条件下加热形成气液混合物，气液混合物的气相朝塔顶方向运动，气液混合物的液相回到塔釜处进行循环再热；S3：在塔顶处将浓缩气相在0.2‑0.5 MPaG条、55‑75℃条件下进行冷凝，得到氯化氢不凝气和冷凝液，将氯化氢不凝气排出，并将冷凝液送回塔顶处，使其朝塔釜方向进行回流；S4：将塔釜处的液相逐渐抽出，得到除去氯化氢后的二氯丙醇液体。由此工艺可有效分离氯化氢并且极大程度保留塔釜料液的含水量。

技术领域

本申请涉及分离提纯的技术领域，尤其是涉及一种从粗二氯丙醇中分离氯化氢的工艺及其分离设备。

背景技术

目前国内大部分的环氧树脂都是由环氧氯丙烷制得，而二氯丙醇作为皂化合成环氧氯丙烷的重要前驱体原料，其在工业上具有重要的作用，在市场上具有极大的需求量。

以甘油和氯化氢为原料，在催化剂的作用下合成二氯丙醇是目前较为常用的合成方法，将甘油、氯化氢和催化剂在连续操作环流反应器中，在一定的反应条件下进行多级循环反应后，就可制得粗二氯丙醇。而在刚制得的粗二氯丙醇中还具有氯化氢、一氯丙二醇、三氯丙烷、双甘油、二元酸酯以及催化剂等杂质，因此粗二氯丙醇并不能直接用于工业加工，需要对其进行精制提纯，其中将粗二氯丙醇中的氯化氢分离就为极其重要的一步提纯工艺。

如图1示，目前从粗二氯丙醇中分离氯化氢的工艺大多是利用精馏塔10对其进行精馏分离，精馏塔10塔顶部位设有冷凝器20，冷凝器20上设有第一尾气管22和冷凝液管23，冷凝液管23远离冷凝器20的一端连有塔顶凝液罐24，塔顶凝液罐24上连有第二尾气管25和顶液管26，第二尾气管25与第一尾气管22相连通。塔釜部位连有再沸器30，再沸器30上设有排液管31。

粗二氯丙醇从精馏塔10的中部输入，在重力的作用下向塔釜流动，在塔釜处建立液位并流入再沸器30内，在再沸器30内沸点相对较低的氯化氢、水、一氯丙二醇、二氯丙醇和三氯丙烷等就会被汽化，形成气液混合物后返回塔釜。其中气相就会向塔顶方向运动并与向下流的液相接触进行气液相传热传质过程(即提馏)，在此过程中不断将液相中的氯化氢带出，气相中的氯化氢浓度不断提高。

留在塔釜处的液相则再次进入再沸器30内进行循环再热，而在此循环再热的过程中，就可逐渐将塔釜处的液相抽出得到塔釜液，塔釜液的组分包含水、一氯丙二醇、二氯丙醇、三氯丙烷、催化剂、双甘油、二元酸酯以及极少量的氯化氢。

当气相运动到塔顶的冷凝器20部位时，其中水、一氯丙二醇、二氯丙醇和三氯丙烷等高沸点的组分就被冷凝成液相，而沸点较低的氯化氢则继续作为气相通过第一尾气管22从冷凝器20排出，并使用碱液对氯化氢进行尾气处理。冷凝后的液相一部分重新回到精馏塔10内和气相继续进行气液相传热传质过程(即精馏)，另一部分液相则输送到塔顶凝液罐24内进行储存，此部分储存的液相称为塔顶液，塔顶液的组分包含水、二氯丙醇、极少量的一氯丙二醇和极少量的三氯丙烷。塔顶凝液罐24中残留的氯化氢气体则可通过第二尾气管25排出。

由于塔顶液中的主要成分就是水和二氯丙醇，其一氯丙二醇和三氯丙烷的含量非常低，因此可直接用于皂化生产环氧氯丙烷，而塔釜液中还具有较多的有机杂质，因此需要进行进一步的精制后，再用于皂化生产。

上述中的现有技术方案存在以下缺陷：由于塔釜液后续是通过精馏来进行进一步精制的，而在其精馏过程中，需要使二氯丙醇和水形成共沸物，而由于塔釜液中的含水量并不高，如果想提高二氯丙醇的精馏效率，就需要往塔釜液中额外添加水，增加了精制的成本。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本申请的第一个目的在于提供一种从粗二氯丙醇中分离氯化氢的工艺，使分离氯化氢之后的二氯丙醇具有较高含水量，易于共沸，减少精制成本。