[发明专利]一种宽层间距二硫化钼纳米片及其制备方法

说明书

本发明提供了一种宽层间距二硫化钼纳米片及其制备方法，本发明制备的二硫化钼纳米片的层间距为0.95nm，厚度为5～10nm，堆叠层数为5～11层，与常规二硫化钼纳米片相比，宽层间距二硫化钼纳米片具有更大的层间距、更多暴露的活性位点、更低的抗剪切系数及其超薄属性，在固体润滑、吸附、催化及电池等领域具有更优异的性能及较好的工业应用前景。

技术领域

本发明涉及无机纳米材料技术领域，特别涉及一种宽层间距二硫化钼纳米片及其制备方法。

背景技术

二硫化钼(英文名称为MoS₂)是过渡金属二硫属化物TMD_s(MX₂，M＝Mo、Ti、W and V；X＝S、Se、Te)中的一员，具有特殊的层状结构，层内通过较强的Mo-S化学键结合，层与层之间通过较弱的范德华力结合。MoS₂因具有特殊的电学、物化、生物、机械性质，使其在固体润滑、吸附、催化、生物医药、电化学、高密度电池、太阳能电池等领域有着较为广泛的应用。

单独的二硫化钼层是由“S-Mo-S”三层原子组成的类三明治的夹心层结构(即2H相二硫化钼)，层间距为0.62nm。传统制备纳米二硫化钼的方法包括：微波等离子体、激光烧蚀、电弧放电、溅射技术、脉冲激光汽化等物理方法；及化学气相沉积、声化学合成、高温传输、分解或退火、水热或溶剂热合成、微波辅助水热合成、微乳液法等化学方法。

采用水热合成法制备MoS₂，能够较好地实现纳米颗粒形貌与尺寸的调控，其形貌千姿百态，有类富勒烯纳米颗粒、纳米管、纳米棒、纳米片、纳米带、纳米线、纳米花、纳米球等，且具有简便、温和、有效、经济的特点。但采用水热合成法制备的MoS₂层间距与传统的2H相二硫化钼一致，均为0.62nm。

专利201310657258.4介绍了一种二硫化钼纳米片催化剂的合成方法。该专利通过使用四水合钼酸铵为钼源，硫粉为硫源，水合肼为还原剂制备出片状二硫化钼，其制备的二硫化钼纳米片的层间距为0.62nm，所用硫粉和水合肼有较大的毒性，易造成环境污染。

专利201610564607.1介绍了一种片层堆积的一维二硫化钼纳米材料及其制备方法。该专利通过使用钼酸钠晶体或四水合钼酸铵晶体与硫代乙醇酸溶液反应来制备二硫化钼催化剂材料，其所制备得到的二硫化钼纳米片也与传统的2H相二硫化钼一致。

相对于传统的2H相二硫化钼，宽层间距二硫化钼纳米片具有更大的可渗透通道，更多暴露的活性位点，更低的抗剪切系数，在固体润滑、吸附、催化及电池等具有更大的实际应用潜能。因此，寻找一种简单、绿色、低成本、可控的合成方法，制备出宽层间距二硫化钼纳米片具有重要的现实意义和实际使用价值。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提出了一种宽层间距二硫化钼纳米片，所述二硫化钼纳米片的层间距为0.95nm，厚度为5～10nm。

优选地，所述二硫化钼纳米片的堆叠层数为5～11层。

本发明还提出一种宽层间距二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)前驱体溶液的制备：将(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O、CH₄N₂S溶于去离子水中，充分搅拌溶解20～60min至溶液澄清，其中(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O与CH₄N₂S的物质的量之比为1：14～36；

(2)将步骤(1)得到的溶液迅速移入反应釜，密封，在140～200℃温度下恒温反应16～48h，冷却至室温，得到反应产物；