[发明专利]一种箭形固相微萃取的气态污染物的测试方法

说明书

本发明涉及一种箭形固相微萃取的气态污染物测试方法，首先老化箭形固相微萃取装置；采集气态污染物；用标准品配置化合物的标准曲线；用气相色谱高分辨质谱测试化合物标准曲线；用气相色谱高分辨质谱测试并通过标准曲线获得化合物含量；发生已知浓度的标准气体，同时进行吸附；用气相色谱高分辨质谱对吸附标准气体的箭形固相微萃取测试，计算出化合物的分配系数。将实际空气环境中箭形固相微萃取装置采样得到的化合物含量与标定的分配系数带入公式，获得化合物的气相浓度。本发明可以大大减少气态污染物测试的工作量，提高工作效率。本发明的数据重复性和准确性好，并具有兼顾低沸点和高沸点化合物，无噪音，体积小，使用方便等诸多优点。

技术领域

本发明是一种箭形固相微萃取的气态污染物测试方法，属于分析化学技术领域。

背景技术

空气环境中有害气体的检测是空气环境评价和控制的基础。室内外空气当中的污染性气体不仅对人的感官体验造成不良影响（比如异味、不适），还会对人体健康造成危害。空气中的有害气体和异味分子既可能来源于室外的大气污染物，也可能来源于室内的建筑材料以及人员密集区域的人体散发过程。这些有害气体和异味分子是空气环境中挥发性有机物的主要成分。然而，现行的GB/T18883-2002《室内空气质量标准》，仅将正己烷到正十六烷的化合物纳入TVOC（总挥发性有机化合物）的计算。一方面，这可能会遗漏上述范围之外的其它VOCs对空气污染的贡献，另一方面，仅仅通过TVOC的总量，人们无从得知，具体的有害气体的成分及异味分子的构成。因此，对空气环境中有害气体和异味的筛查十分重要。传统的质谱仪配备单四极杆质量分析器，它的分辨率低、灵明度低，在气态污染物的检测中有局限性。本专利所使用的气相色谱四级杆静止电场轨道肼高分辨质谱具有超高分辨率，质量精度 1.0 ppm，目前广泛应用于食品安全、代谢组学等领域。通过高分辨质谱，可以得到更加丰富的化合物信息，实现对空气中有害气体及异味分子的筛查。此外，本专利采用箭形固相微萃取的被动式采样方式。固相微萃取采样针在采样后，可直接进入气相色谱高分辨质谱中测试，而无需进行前处理。并且，固相微萃取还可以在一些密闭空间内进行采样分析，克服了传统抽气式主动采样方法在此种情形下的不适用性。箭形固相微萃取的箭型保护头可保证现场采样与实验室测试在异地进行的可行性，具有准确而又便携的特点。

发明内容

本发明提出的是一种箭形固相微萃取的气态污染物测试方法，其目的在于对已有技术中的气态污染物检测方法进行改进，以提高检测精度，缩短检测时间，提高检测效率。

本发明的技术解决方案：一种箭形固相微萃取的气态污染物测试方法，包括如下步骤：

（1）老化：使用老化装置老化N个涂覆有X填料的箭形固相微萃取采样器，老化温度为100到300℃，老化时间为2到60分钟，老化次数为1到10次。

（2）采样：使用步骤（1）老化后的N个涂覆有X填料的箭形固相微萃取采样器，采集N个不同空间位置气态污染物，采样时间为2到240分钟，获得N个箭形固相微萃取样品。

（3）测试：使用气相高分辨质谱对步骤（2）中的N个箭形固相微萃取样品进行测试，获得N张质谱图。

（4）稀释：将P个化合物的标准品各自分别稀释成B（B5）个浓度的标准使用液，获得P个化合物各自的标准序列。

（5）获得标准曲线：使用气相高分辨质谱测试步骤（4）中的P个化合物各自的标准序列，建立P个化合物各自质谱强度与含量的映射关系，获得P个化合物各自的标准曲线。

（6）质谱图分析：使用步骤（5）获得的P个化合物各自的标准曲线处理步骤（3）获得的N张质谱图，获得N张质谱中各张质谱图中P个化合物的含量。

（7）吸附：使用标准气体发生装置分别准确发生P个化合物的W浓度的标准气体，同时使用P个步骤（1）的涂覆有X填料的箭形固相微萃取采样器分别吸附P个浓度为W的化合物的标准气体，然后根据步骤（2）、（3）、（4）、（5）和（6）获得P个涂覆有X填料的箭形固相微萃取采样器上吸附的P个化合物的含量。