[发明专利]一种氯甲酸正庚酯的合成方法在审
申请号: | 202011423076.7 | 申请日: | 2020-12-08 |
公开(公告)号: | CN112374990A | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 胡晓珊;杨云瑶;张敦河;刘亚龙 | 申请(专利权)人: | 湖南国发精细化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C68/02 | 分类号: | C07C68/02;C07C69/96 |
代理公司: | 长沙麓创时代专利代理事务所(普通合伙) 43249 | 代理人: | 贾庆 |
地址: | 414300 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酸 正庚酯 合成 方法 | ||
1.一种氯甲酸正庚酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将448重量份正庚醇加入反应容器;
步骤二、将正庚醇降温至-15±1℃,然后逐渐通入505重量份光气;其中,当光气通入量累计为0~300重量份时,控制反应容器内温度≤-10℃;当光气累计通入量为300~430重量份时,控制-10℃≤反应容器内温度≤-5℃;当光气累计通入量为430~505重量份时,控制-5℃≤反应容器内温度≤2℃;
步骤三、当光气流量累计达到505重量份时,停止通光,将反应容器内的物料升温至20℃~25℃,并保温2小时;
步骤四、保温完毕,控制反应容器内的物料温度达到15℃±2℃,通氮气除去过量的光气与氯化氢,得到合格的氯甲酸正庚酯产品。
2.如权利要求1所述的氯甲酸正庚酯的合成方法,其特征在于,还包括步骤五,将反应尾气用10%液碱吸收。
3.如权利要求1所述的氯甲酸正庚酯的合成方法,其特征在于,所述步骤二中,当光气通入量累计为0~300重量份时,光气通入速度≤30重量份/h。
4.如权利要求1所述的氯甲酸正庚酯的合成方法,其特征在于,所述步骤二中,当光气累计通入量≥300重量份时,光气通入速度为50重量份/h。
5.权利要求1所述的氯甲酸正庚酯的合成方法,其特征在于,所述反应容器为四口玻璃反应瓶。
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