[发明专利]一种氯甲酸正庚酯的合成方法

说明书

本发明公开了一种氯甲酸正庚酯的合成方法，包括如下步骤：步骤一、将448重量份正庚醇加入反应容器；步骤二、将正庚醇降温至‑15±1℃，然后逐渐通入505重量份光气；其中，当光气通入量累计为0～300重量份时，控制反应容器内温度≤‑10℃；当光气累计通入量为300～430重量份时，控制‑10℃≤反应容器内温度≤‑5℃；当光气累计通入量为430～505重量份时，反应容器内温度≤2℃；步骤三、当光气流量累计达到505重量份时，停止通光，将反应容器内的物料升温至20℃～25℃，并保温2小时；步骤四、保温完毕，通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到合格的氯甲酸正庚酯产品。本发明流程简单，可以有效以减少碳酸二酯的生成，生产安全可靠且收率较高。

技术领域

本发明涉及化学领域，具体涉及一种氯甲酸正庚酯的合成方法。

背景技术

氯甲酸正庚酯是一种化学物质，主要用作化学溶剂、氨基保护剂及生产医药、除草剂等化工产品。但是目前氯甲酸正庚酯合成时产生的副产物较多，因此需要进行改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氯甲酸正庚酯的合成方法，本发明流程简单，可以有效以减少碳酸二酯的生成，生产安全可靠且收率较高。

为解决上述问题，本发明的技术方案是：

一种氯甲酸正庚酯的合成方法，包括如下步骤：

步骤一、将448重量份正庚醇加入反应容器；

步骤二、将正庚醇降温至-15±1℃，然后逐渐通入505重量份光气；其中，当光气通入量累计为0～300重量份时，控制反应容器内温度≤-10℃；当光气累计通入量为300～430重量份时，控制-10℃≤反应容器内温度≤-5℃；当光气累计通入量为430～505重量份时，控制-5℃≤反应容器内温度≤2℃；

步骤三、当光气流量累计达到505重量份时，停止通光，将反应容器内的物料升温至20℃～25℃，并保温2小时；

步骤四、保温完毕，控制反应容器内的物料温度达到15℃±2℃，通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到合格的氯甲酸正庚酯产品。

进一步的改进，还包括步骤五，将反应尾气用10％液碱吸收。

进一步的改进，所述步骤二中，当光气通入量累计为0～300重量份时，光气通入速度≤30重量份/h。

进一步的改进，所述步骤二中，当光气累计通入量≥300重量份时，光气通入速度为50重量份/h。

进一步的改进，所述反应容器为四口玻璃反应瓶。

本发明的优点：

本发明流程简单，可以有效以减少碳酸二酯的生成，生产安全可靠且收率较高。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

一种氯甲酸正庚酯的合成方法：

一、实验器材与试剂

1000ml四口玻璃反应瓶，四氟搅拌及搅拌调速器，±50℃温度计，低温恒温反应浴，LZB玻璃转子流量计，尾气吸收瓶；正辛醇，10％液碱。

二、合成方法

反应式