[发明专利]一种盐酸奥洛他定的后处理纯化方法

权利要求书

1.一种盐酸奥洛他定的后处理纯化方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1)：将反应液粗品经氯化钠溶液洗涤除溴离子，得盐酸奥洛他定含盐粗品；

步骤2)：将步骤1)制得的盐酸奥洛他定含盐粗品溶于二氯甲烷、乙酸和醇类的混合溶剂中进行除盐处理，得盐酸奥洛他定粗品；

步骤3)：将步骤2)所得的盐酸奥洛他定粗品进行重结晶，其中重结晶所采用的溶剂为二甲基亚砜和异丙醚的混合溶剂；其中，在步骤1)中，所述氯化钠溶液的浓度为20％～27％；

其中，在步骤2)中，所述二氯甲烷、乙酸和醇类的体积比为20:7:0.5～2。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤1)中，所述氯化钠溶液的浓度为25％～27％。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，在步骤1)中，所述氯化钠溶液的浓度为25％或27％。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤1)中，所述氯化钠溶液洗涤时的温度为35-50℃。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤1)中，所述氯化钠溶液洗涤时的温度为35～40℃或45～50℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤2)中，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，在步骤2)中，所述醇类溶剂为甲醇。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤2)中，所述二氯甲烷、乙酸和醇类的体积比为20:7:1～1.5。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，在步骤2)中，所述二氯甲烷、乙酸和醇类的体积比为20:7:1或20:7:1.5。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤2)中，除盐处理的温度为-10～20℃。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，在步骤2)中，除盐处理的温度为-5～5℃。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，在步骤2)中，除盐处理的温度为-5～0℃或0～5℃。

13.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤3)中，二甲基亚砜和异丙醚的体积比为1:3～5。

14.根据权利要求13所述的方法，其中，在步骤3)中，二甲基亚砜和异丙醚的体积比为1:3或1:5。

15.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤3)中，所述重结晶的析晶温度为-10～10℃。

16.根据权利要求15所述的方法，其中，在步骤3)中，所述重结晶的析晶温度为-5～0℃。

17.根据权利要求1所述的方法，其中，在进行步骤1)之前，还包括将反应液体系进行淬灭、加碱处理的步骤，包括将反应液体系进行如下处理的步骤：将反应溶液体系降至室温，滴加水淬灭反应；随后加入NaCl、NaOH、水，升温至55～60℃搅拌2h；分相，保留有机相即为所述反应液粗品。

18.根据权利要求1-17中任一项所述的方法，其中，在步骤1)之后步骤2)之前，还包括如下处理步骤：将经氯化钠溶液洗涤的混合液静置分相，留有机相；加水萃取，留水相；加入二氯甲烷，搅拌，留水相；加浓盐酸，调pH至1～2，再加入乙酸乙酯，搅拌，分相，将水相浓缩；向浓缩所得固体中加入丙酮，升温至50～55℃打浆1h；降至室温，抽滤，固体用少许丙酮洗涤；干燥得盐酸奥洛他定含盐粗品。