[发明专利]丁香酸的制备方法

权利要求书

1.一种丁香酸的制备方法，其特征在于，其包括步骤：

步骤一，将对羟基苯甲酸溶解于冰乙酸和水的混合溶液中，加入三氯化铁作为催化剂，形成对羟基苯甲酸溶液；

步骤二，在40℃～50℃下，将浓盐酸或者氢溴酸和双氧水的混合溶液滴加到对羟基苯甲酸溶液中，然后升温度到70-80℃，加热回流4～5个h；

步骤三，冷却结晶，抽滤、干燥得到中间产物3,5-二氯-4-羟基苯甲酸或者3,5-二溴-4-羟基苯甲酸；

步骤四，将中间产物和甲醇钠进行混合，并加入有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺和催化剂氯化铜或者氯化铜、无水氯化锂两种混合，控制反应温度在80℃-140℃，反应5-8h；

步骤五，除去有机溶剂得固体，向固体中加水溶解，用浓盐酸调pH＝4～5，过滤洗涤后即可获得目标产物丁香酸。

2.根据权利要求1所述的丁香酸的制备方法，其特征在于，在步骤一中，混合溶液中冰乙酸和水的体积比为(8:1)～(12:1)。

3.根据权利要求1所述的丁香酸的制备方法，在步骤一中，对羟基苯甲酸与氯化铁物质的量比为(130～153):1。

4.根据权利要求1所述的丁香酸的制备方法，在步骤二中，对羟基苯甲酸、双氧水、浓盐酸或者氢溴酸的物质的量比为1:(1.5～3):(3～5)。

5.根据权利要求1所述的丁香酸的制备方法，在步骤四中，中间产物和甲醇钠按物质的量比为1:(4～6)。

6.根据权利要求1所述的丁香酸的制备方法，在步骤四中，催化剂为氯化铜、无水氯化锂按照(3.6～4.2):1混合。

7.根据权利要求1所述的丁香酸的制备方法，在步骤四中，催化剂与中间产物按物质的量之比为1:(12～15)。

8.根据权利要求1所述的丁香酸的制备方法，在步骤五中，除去溶剂的方法为旋蒸或蒸馏。