[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的合成方法有效
申请号: | 202011433898.3 | 申请日: | 2020-12-10 |
公开(公告)号: | CN112409225B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 于童;李进伟;吴青华;刘强;赵肖泽 | 申请(专利权)人: | 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C315/02 | 分类号: | C07C315/02;C07C317/24 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 武欢欢 |
地址: | 261108 山东省潍坊市滨海经济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲砜基苯 甲醛 合成 方法 | ||
1.一种对甲砜基苯甲醛的合成方法,其特征在于:所述合成方法,包括制备钝化氯化铝、制备1-氯-4-(二氯甲基)苯、制备1-甲硫基-4-(二氯甲基)苯、制得对甲砜基苯甲醛;
所述制备钝化氯化铝,无水氯化铝和拟薄水铝石在氯仿中乳化,得到钝化氯化铝;
所述乳化时间为20-40min,乳化机转速为500-700r/min;
所述氯化铝与氯仿的质量比为0.02~0.04:1;拟薄水铝石与氯仿的质量比为0.02~0.04:1;
所述制备1-氯-4-(二氯甲基)苯,在钝化氯化铝存在下,将氯苯滴加至氯仿中,保温反应,得到1-氯-4-(二氯甲基)苯;
所述制备1-甲硫基-4-(二氯甲基)苯,加入相转移催化剂、甲硫醇钠水溶液,保温反应,静置分层,取有机层并脱除氯仿,得到含1-甲硫基-4-(二氯甲基)苯的有机相;
所述制得对甲砜基苯甲醛,向双氧水和浓硫酸的混合物中,缓慢滴加含1-甲硫基-4-(二氯甲基)苯的有机相,保温反应,降温后调节pH至7.0-10.0,抽滤漂洗得到对甲砜基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲醛的合成方法,其特征在于:所述氯仿与氯苯的摩尔比为3~10:1;所述保温反应,温度为-10℃~10℃,反应时间为1h~5h。
3.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲醛的合成方法,其特征在于:所述甲硫醇钠与氯苯的摩尔比为1.0~1.3:1;所述相转移催化剂与氯苯的摩尔比为0.001~0.10:1;所述保温反应,温度为50~90℃,时间为4.5-5.5h。
4.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲醛的合成方法,其特征在于:所述双氧水与氯苯的摩尔比为3.3~4.0:1;所述保温反应,在55-65℃下反应4.5-5.5h。
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