[发明专利]一种对硝基苯甲醚的合成方法在审
申请号: | 202011434426.X | 申请日: | 2020-12-10 |
公开(公告)号: | CN112479891A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 张玉宝;戴宽俊;吴中礼;鲁伟良 | 申请(专利权)人: | 浙江鸿盛化工有限公司 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C201/16;C07C205/37 |
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地址: | 312300 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 甲醚 合成 方法 | ||
1.一种对硝基苯甲醚的合成方法,其特征在于:包括如下步骤进行:
S1:溶解;将氢氧化钠和甲醇溶解于有机溶剂内,形成第一混合液;并且氢氧化钠与甲醇的摩尔比为(1.3-2):8;
S2:初步反应;将对硝基氯化苯加入至第一混合液内,持续2-3h,形成第二混合液;并且对硝基氯化苯与S1中甲醇的添加量的摩尔比为1:8;
S3:二次反应;将催化剂加入至第二混合液内,催化剂选用季铵盐催化剂,持续4-8h;且催化剂的添加量与S1中甲醇的添加量的质量比为(0.3-0.6):60;
S4:后处理;经过后处理得到对硝基苯甲醚。
2.根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲醚的合成方法,其特征在于:所述季铵盐催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵以及十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种对硝基苯甲醚的合成方法,其特征在于:所述季铵盐催化剂为苄基三乙基氯化铵。
4.根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲醚的合成方法,其特征在于:所述S1溶解中,当氢氧化钠溶解在甲醇溶液内30min后再向液体内添加氧化钙,并且氧化钙与甲醇的摩尔比为1.25:8。
5.根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲醚的合成方法,其特征在于:所述S1-S3中的反应温度保持为70-78℃
根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲醚的合成方法,其特征在于:所述S4后处理包括,将经过S3处理后的物料直接过滤,得到滤液A和滤饼A;
然后滤饼A用甲醇洗涤3次,然后将洗涤使用后的滤液即为滤液B。
6.然后将滤液A和滤液B混合后得到滤液C,冷却至15℃,析出得到固体A;
然后将滤液C进行抽滤,得到滤饼B,并将滤饼B水洗3次,然后将滤饼B和固体A经过50℃干燥,得到淡黄色固体,即为对硝基苯甲醚。
7.根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲醚的合成方法,其特征在于:所述S1溶解中,有机溶剂选用甲醇。
8.根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲醚的合成方法,其特征在于:所述S2初步反应中,先将对硝基氯化苯预热至60℃后,再将对硝基氯化苯加入至第一混合液内。
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