[发明专利]一种对硝基苯甲醚的合成方法

说明书

本申请涉及有机中间体的技术领域，具体公开了一种对硝基苯甲醚的合成方法，包括如下步骤进行：S1：溶解；将氢氧化钠和甲醇溶解于有机溶剂内，形成第一混合液；并且氢氧化钠与甲醇的摩尔比为(1.3‑2):8；S2：初步反应；将对硝基氯化苯加入至第一混合液内，持续2‑3h，形成第二混合液；并且对硝基氯化苯与S1中甲醇的添加量的摩尔比为1:8；S3：二次反应；将催化剂加入至第二混合液内，催化剂选用季铵盐催化剂，持续4‑8h；且催化剂的添加量与S1中甲醇的添加量的摩尔比为(0.003‑0.006):8；S4：后处理；经过后处理得到对硝基苯甲醚。通过添加季铵盐类的催化剂，能够提高最终对硝基苯甲醚的收率。

技术领域

本申请涉及有机中间体的技术领域，尤其是涉及一种对硝基苯甲醚的合成方法。

背景技术

对硝基苯甲醚别称为对硝基茴香醚，是合成农药、医药、有机染料、颜料等的中间体，用于制备多种农药、染料、医药、食品添加剂，常温下为黄色梭柱体晶体，工业上对其需求量较多，是工业生产中合成对氨基苯甲醚的重要原料，对氨基苯甲醚被广泛用于合成香料、农药及橡胶助剂。

相关技术中，对硝基苯甲醚的生产方法是对硝基氯苯在大量无机碱作用下，经甲氧基化制得。但该工艺存在反应收率低的问题。因此，亟需提供一种收率高的对硝基苯甲醚的合成方法。

发明内容

为了解决相关技术中对硝基苯甲醚的制备方法中对硝基苯甲醚收率低的问题，本申请提供一种对硝基苯甲醚的合成方法。

本申请提供的一种对硝基苯甲醚的合成方法，采用如下的技术方案：

一种对硝基苯甲醚的合成方法，包括如下步骤进行：

S1：溶解；将氢氧化钠和甲醇溶解于有机溶剂内，形成第一混合液；并且氢氧化钠与甲醇的摩尔比为(1.3-2):8；

S2：初步反应；将对硝基氯化苯加入至第一混合液内，持续2-3h，形成第二混合液；并且对硝基氯化苯与S1中甲醇的添加量的摩尔比为1:8；

S3：二次反应；将催化剂加入至第二混合液内，催化剂选用季铵盐催化剂，持续4-8h；且催化剂的添加量与S1中甲醇的添加量的质量比为(0.3-0.6):60；

S4：后处理；经过后处理得到对硝基苯甲醚。

在反应时，甲醇与氢氧化钠反应生成甲醇钠，接着甲醇钠与对硝基氯化苯反应生成对硝基苯甲醚。但是，由于反应体系中含有苯环结构，因此，甲醇与对硝基氯化苯之间的溶解度极低，所以在没有催化剂的情况下，互溶性差，反应耗时长，且副产物较多，对环境污染较为严重。通过使用季铵盐类的催化剂，季铵盐的分子中既有可溶于有机相的基团，又有可溶于水的基团。甲醇在溶液中会发生电离，并且甲醇与氢氧化钠会发生反应生成CH₃ONa,并且CH₃O^-具有很强的亲核性。形成第一混合液后，在第一混合液中加入对硝基氯化苯。由于对硝基氯化苯中氯原子对位有一个硝基，硝基为强吸电子基团。因此，苯环中与氯原子相连的芳环碳原子电子云密度较少，具有强接受电子的能力，从而受到亲核试剂CH₃O^-的进攻，发生芳香族的亲核取代反应。季铵盐中的正与负离子在水相中形成离子对，可以将负离子从水相转移到有机相中，而在有机相中，负离子无溶剂化作用，正负离子之间作用弱，所以其反应活性大大提高。因此，通过在制备对硝基苯甲醚的过程中添加季铵盐催化剂，从而能够使得反应更加容易发生，促进了反应的正向进行，因此最终能够提高对硝基苯甲醚的收率。

作为本发明的进一步改进，所述季铵盐催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵以及十六烷基三甲基溴化铵中的一种。

作为本发明的进一步改进，所述季铵盐催化剂为苄基三乙基氯化铵。