[发明专利]一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法

权利要求书

1.一种利用微通道混合催化加氢装置制备异佛尔醇的方法，其特征在于：所述微通道混合催化加氢装置，具有N套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，第1套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和异佛尔酮加料口，加氢反应柱的原料入口与第1套微通道混合器的物料出口相连接；第2套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第1套加氢反应柱的出口物料加料口，第2套加氢反应柱的原料入口与第2套微通道混合器的物料出口相连接；第N套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第N-1套加氢反应柱的出口物料加料口，第N套加氢反应柱的原料入口与第N套微通道混合器的物料出口相连接，第N套加氢反应柱的物料出口与气液分离罐相连接，所述2≤N≤10；所述加氢反应柱中填装有平均直径为0.3-6mm的加氢催化剂；

具体方法包括下述步骤：

将部分当量的氢气和异佛尔酮并流进入第1套微通道混合器中，设置反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，在第1套微通道混合器中，异佛尔酮和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至80～220℃，混合后的流体进入第1套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，得到含有产物异佛尔醇的第1液相产物；

将从第1套加氢反应柱中流出的第1液相产物和部分当量的氢气并流进入第2套微通道混合器中，设置反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，在第2套微通道混合器中，第1液相产物和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至80～220℃，混合后的流体进入第2套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，得到含有产物异佛尔醇的第2液相产物；

以此类推；

将从第N-1套加氢反应柱中流出的第N-1液相产物和部分当量的氢气并流进入第N套微通道混合器中，设置反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，在第N套微通道混合器中，第N-1液相产物和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至80～220℃，混合后的流体进入第N套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，得到含有产物异佛尔醇的第N液相产物，第N液相产物进入气液分离罐中进行气液分离，得到异佛尔醇产品，异佛尔醇产品中异佛尔醇的质量百分含量≥98%，其中顺式异佛尔醇可达90%，氢气回收循环利用；

所述部分当量的氢气量为所需氢气总摩尔量的(1.1-1.4)/N倍；

所述加氢反应柱中填装的催化剂为骨架镍、Rh/C 、Rh/Al₂O₃、Pd/C、Pd/ Al₂O₃、Ru/C、Ru/Al₂O₃中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的一种利用微通道混合催化加氢装置制备异佛尔醇的方法，其特征在于：所述微通道混合器的内径为0.5～8mm的不锈钢通道，微通道混合器的容积为5～500ml，加氢反应柱为直径5～30mm的圆柱体，内部填充有加氢催化剂，加氢反应柱的高度为1～5m。

3.根据权利要求1所述的一种利用微通道混合催化加氢装置制备异佛尔醇的方法，其特征在于：所述加氢反应柱中填装的催化剂为Rh/Al₂O₃。

4.根据权利要求1所述的一种利用微通道混合催化加氢装置制备异佛尔醇的方法，其特征在于：所述微通道混合器内的反应温度为100～200℃，压力为3～6MPa，停留时间为6s～1min。