[发明专利]一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法

说明书

本发明公开了一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法，所述装置具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，加氢反应柱出口连接有气液分离罐，所述微通道混合器设有两个原料入口，一个原料入口为氢气加料口，另一个原料入口为异佛尔酮加料口，所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接，且加氢反应柱中填装有加氢催化剂；制备时，将原料氢气和异佛尔酮并流进入微通道混合器中，异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，再进入加氢反应柱中催化加氢，得到含有异佛尔醇的液相产物，气液分离，得异佛尔醇产品；本发明合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。

技术领域

本发明涉及紫外线吸收剂奥克立林的制备方法技术领域，尤其是一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法。

背景技术

异佛尔醇，化学名称：3,3,5-三甲基环己醇，分子式：C₉H₁₈O，为无色油状液体或固体，不溶于水，溶于醇类、烃类等有机溶剂。它是合成紫外线吸收剂胡莫柳酯的重要中间体，也是合成新型增塑剂、润滑剂等的重要中间体。

异佛尔酮还原法合成异佛尔醇的文献报道较多，例如：J.Am.Chem.Soc.,1978,100(7):2226-2227；Tetrahedron,1980,36(13):1937-1942；J.Org.Chem.,1986,51(10):1769-1773；Synth.Commun.,1988,18(1):89-96；Bull.Korean Chem.Soc.,2009,30(7):1588-1592等报道了异佛尔酮的化学还原法，这些化学还原方法操作方便，选择性高，但这些化学还原剂(如硼氢化物、氢化铝锂、氢化钠、氢化锂等)价格昂贵，且在后处理过程中产生较多的化学废弃物，不适合于工业化生产。另外，Appl.Catal.B:Environ.,2004,49(3):181-185；Catal.Commun.,2008,10(2):213-216；欧洲专利EP 1318130；国际专利PCT2009085826；Synlett.,2009,(19)：3143-3146等文献报道了以Ni、Pd、Ru、Cu、Pt等为催化剂，采用加氢还原异佛尔酮合成异佛尔醇，这些方法绿色环保、三废少、后处理简单，但这些方法存在压力太高、温度太高、转化率低、产生副产物和立体选择性差等其中的一些缺点，如果进行工业化生产还需进一步研究。2015年中国专利CN201510466884报道了在反应釜内进行异佛尔酮的加氢还原，并选用差异化的温度和压力控制使反应效果更佳，但由于其采用间歇式加氢反应釜，仍然会存在操作繁琐，反应器体积大，安全性较差的问题。

同时，加氢反应过程广泛存在于精细化工及医药领域。现有的加氢过程通常还是采用间歇式加氢釜完成，这种加氢的方法比较常规，且操作起来也比较成熟。但是该方法在操作实现上比较繁琐，除了需要频繁装卸催化剂外还会有氢气置换不彻底时发生事故危险的可能性；反应时间长，效率低，催化剂用量大；反应器体积大，随之带来的安全性差等问题。目前，大型加氢釜的使用受到了政府的严格审批和控制。对于石油石化行业的加氢过程通常为连续过程，但此类反应器一般都体积及产量都比较大，不太适用于精细化工以医药行业。而且气相、液相和催化剂的接触面积小，催化加氢的效率低。因此，发展高效的加氢方法，可以减小反应器体积，提高过程安全性，具有重要的经济和环保价值，亟需开发一种能够安全，绿色环保的制备异佛尔醇的方法。

发明内容

本发明要解决的问题是：目前国内外报道的催化加氢大多采用间歇式加氢釜完成，操作比较繁琐，需要频繁装卸催化剂，氢气置换不彻底，反应时间长，效率低，催化剂用量大，安全性差等问题，而连续过程的催化加氢一般反应体积及产率都比较大，不太适合用于精细化工以及医疗行业，存在气相、液相和催化剂的接触面积小，催化加氢的效率低的问题，现有的催化加氢方式都不太适合用于异佛尔酮催化加氢生产异佛尔醇的工艺上，而提供的一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法。