[发明专利]竹笋壳纤维素纳米晶须的制备方法

权利要求书

1.竹笋壳纤维素纳米晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将竹笋壳置于40-60℃温水中处理后烘干，之后放入浴比为1：40-60，温度为50-70℃的水浴锅中加热，并加入浓度为1-3ml/l的硫酸处理1-3h；将处理好的竹笋壳放入60-80℃烘箱中烘干；

步骤2、将上一步处理过的竹笋壳放入过氧化氢溶液中处理2-3h，并加入硫脲及多聚磷酸钠助剂和质量分数为1-3％的氢氧化钠；

步骤3、将上一步处理后的竹笋壳置于二甲基亚砜液体中，浴比为1：40-60，在温度为40-60℃条件下搅拌，用真空泵抽滤并用去离子水洗涤至中性，放入60-80℃烘箱中烘干；

步骤4、将上一步处理后的竹笋壳采用TEMPO氧化法制备得到竹笋壳纤维素纳米晶须。

2.根据权利要求1所述的竹笋壳纤维素纳米晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，氢氧化钠质量分数为1.6％，过氧化氢溶液质量分数为3％，环境温度为90℃。

3.根据权利要求1所述的竹笋壳纤维素纳米晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤4中TEMPO氧化法的具体步骤为：

将上一步处理后的竹笋壳采用浴比为1：100进行水浴，每50g溶液加入0.02gTEMPO和0.2gNaBr，加入质量分数12％的NaClO溶液，调节PH值为10-10.5，匀速搅拌3h,当溶液PH值稳定后，加入5ml无水乙醇，并用酸调节溶液至中性，将得到的溶液于离心机中以5000rpm转速离心8分钟，反复洗涤5-6次至中性，取离心管中的沉淀，以固液比为1：100，放入高速均质仪中以10000rpm转速分散5分钟，得到纳米纤维素晶须悬浮液液；将纳米纤维素晶须悬浮液放入-20℃环境下冷冻处理1天，取出后置于冷冻干燥机中，干燥2天后取出得到白色纳米纤维素晶须。

4.根据权利要求1所述的竹笋壳纤维素纳米晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤1中硫酸处理的浴比为1：50。

5.根据权利要求1所述的竹笋壳纤维素纳米晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的浴比为1：50。