[发明专利]竹笋壳纤维素纳米晶须的制备方法

说明书

本发明涉及一种竹笋壳纤维素纳米晶须的制备方法，包括以下步骤：1、将竹笋壳于40‑60℃温水中处理烘干后放入浴比为1：40‑60，温度为50‑70℃的水浴锅中加热，并加入浓度为1‑3ml/l的硫酸处理1‑3h后烘干；2、将竹笋壳放入过氧化氢溶液中处理2‑3h，并加入硫脲及多聚磷酸钠等助剂和质量分数为1‑3％的氢氧化钠；3、将竹笋壳置于二甲基亚砜溶液中处理后烘干；4、将竹笋壳采用TEMPO氧化法制备得到竹笋壳纤维素纳米晶须。本发明通过酸预处理提高了纤维的提取率，制备纳米纤维素时用二甲基亚砜进行预处理，其破坏了纤维素的非结晶区，使其水解后得到的纤维素纳米粒子结晶度较高。

技术领域

本发明涉及竹笋壳纤维素提取领域，具体涉及一种竹笋壳纤维素纳米晶须的制备方法。

背景技术

我国竹资源丰富，笋壳产量高，竹笋壳纤维属于天然纤维素纤维，竹笋壳含有丰富的纤维素，在纺织材料应用方面具有十分广泛的前景，但目前竹笋壳的处理方式大多为就地掩埋，资源未得到合理的利用，以竹笋壳为原料提取其中的纤维素，使其在生物医药、复合材料等方面得到合理的利用。目前提取竹笋壳纤维的工艺存在耗时长，工艺繁琐等问题，于是我们通过优化处理提取竹笋壳纤维素，使其残胶率较低纤维素品质较好。

纳米纤维素晶须具有结晶度高、亲水性强、强度大等特点，但目前现有方法制备的纳米纤维素晶须的结构不均匀、成本较高，制备过程中产生的废液易污染环境，于是我们利用竹笋壳为原料，采用2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO)/NaBr/NaClO体系制备纳米纤维素晶须，TEMPO能够对纤维素进行选择性氧化，在纤维素表面引入羧基和阴离子，使纤维素纳米晶在水溶液中能够均匀分散，不易产生絮凝现象。

发明内容

本发明所要解决的技术问题提供一种竹笋壳纤维素纳米晶须的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

竹笋壳纤维素纳米晶须的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将竹笋壳置于40-60℃温水中处理后烘干，之后放入浴比为1：40-60，温度为50-70℃的水浴锅中加热，并加入浓度为1-3ml/l的硫酸处理1-3h；将处理好的竹笋壳放入60-80℃烘箱中烘干；

步骤2、将上一步处理过的竹笋壳放入过氧化氢溶液中处理2-3h，并加入硫脲及多聚磷酸钠助剂和质量分数为1-3％的氢氧化钠；

步骤3、将上一步处理后的竹笋壳置于二甲基亚砜液体中，浴比为1：40-60，在温度为40-60℃条件下搅拌，用真空泵抽滤并用去离子水洗涤至中性，放入60-80℃烘箱中烘干；

步骤4、将上一步处理后的竹笋壳采用TEMPO氧化法制备得到竹笋壳纤维素纳米晶须。

进一步的，所述步骤2中，氢氧化钠质量分数为1.6％，过氧化氢质量分数为3％，环境温度为90℃。

进一步的，所述步骤4中TEMPO氧化法的具体步骤为：

将上一步处理后的竹笋壳采用浴比为1：100进行水浴，每50g溶液加入0.02gTEMPO和0.2gNaBr，加入质量分数为12％的NaClO溶液，调节PH值为10-10.5，匀速搅拌3h,当溶液PH值稳定后，加入5ml无水乙醇，并用酸调节溶液至中性，将得到的溶液于离心机中以5000rpm转速离心8分钟，反复洗涤5-6次至中性，取离心管中的沉淀，以固液比为1：100，放入高速均质仪中以10000rpm转速分散5分钟，得到纳米纤维素晶须悬浮液；将纳米纤维素晶须悬浮液放入-20℃环境下冷冻处理1天，取出后置于冷冻干燥机中，干燥2天后取出得到白色纳米纤维素晶须。

进一步的，所述步骤1中硫酸处理的浴比为1：50。

进一步的，所述步骤3中的浴比为1：50。