[发明专利]一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法有效
申请号: | 202011448717.4 | 申请日: | 2020-12-09 |
公开(公告)号: | CN112552465B | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 曾珣;邓妮;陈杰;方世昌;田应兵 | 申请(专利权)人: | 重庆石博士新材料有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F222/38;C08F220/60;C08F220/36;C04B24/26;C04B103/12;C04B103/30 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 王照伟;刘永来 |
地址: | 402560 重庆市*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 早强型聚 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
1.一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:按照比例将100-150份聚醚大单体和100-150份自来水加入到反应釜中,搅拌溶解成均匀透明的溶液,得到釜底液;
S2:将8-15份不饱和酸单体,4-10份事先制备好的早强型功能单体,0.5-1份链转移剂和10-30份自来水混合成均匀的溶液,得到滴加液A,所述的早强型功能单体为氨基酸和N-羟甲基丙烯酰胺合成的酯;
S3:将0.1-0.6份还原剂和20-60份自来水混合成均匀的溶液,得到滴加液B;
S4:向步骤S1中的釜底液中加入0.5-2份氧化剂,4-6分钟后,常温下用滴加装置同时向步骤S1中的釜底液中匀速滴加滴加液A和滴加液B并搅拌,滴加液A和滴加液B的滴加时间分别为50-70分钟和60-80分钟,滴加完成后保温1-1.5小时结束反应,得到聚羧酸减水剂溶液;
S5:向步骤S4所得的聚羧酸减水剂溶液中加入NaOH溶液调节pH值至中性,所得液体即为早强型聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述氨基酸为L-谷氨酸、DL-苯丙氨酸、肌氨酸中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述的早强型功能单体通过以下方法制备而得:将一定量的N-羟甲基丙烯酰胺和催化剂氧氯化锆溶于N,N-二甲基甲酰胺中,溶解完成后缓慢加热到110-130℃,慢慢加入与N-羟甲基丙烯酰胺同摩尔的L-谷氨酸,搅拌反应4-4.5小时,反应结束后,旋蒸去除溶剂N,N-二甲基甲酰胺,即得早强型功能单体。
4.根据权利要求1所述的一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述不饱和酸单体为马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸或富马酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇或次亚磷酸钠中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述还原剂为维生素C、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾或吊白块中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钠、双氧水、过氧化苯甲酰或过硫酸钾中的一种或几种。
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