[发明专利]一种螺旋霉素中汞残留量的检测方法

权利要求书

1.一种螺旋霉素中汞残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)、取汞元素标准溶液适量，加硝酸溶液稀释，制成线性储备液；取线性储备液，加硝酸溶液稀释，制成线性溶液；

步骤(2)、取螺旋霉素适量，用氢氟酸、硝酸进行消解，再以硝酸溶液溶解制成供试品溶液；

步骤(3)、取螺旋霉素适量，用氢氟酸、硝酸进行消解，加入线性储备液，再以硝酸溶液溶解制成加标供试品溶液；

步骤(4)、取线性溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，记录谱图，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，得到回归方程；

步骤(5)、根据上述步骤(2)、(3)依次对供试品溶液、加标供试品溶液进行测试。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)具体为：

量取汞元素标准液至容量瓶中，以硝酸溶液进行稀释，得到汞元素浓度为1.5ug/ml的线性储备液①；

分别取线性储备液2.0ml、4.0ml、6.0ml置于容量瓶中，以硝酸溶液进行稀释，得到汞元素浓度分别为0.03ug/ml、0.06ug/ml、0.09ug/ml的线性溶液②、③、④。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中硝酸溶液的质量分数为2％。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)具体为：

称取螺旋霉素于聚四氟乙烯罐中，加氢氟酸和硝酸进行消解，消解结束后进行赶硝操作，最后转移至容量瓶中，加硝酸溶液进行稀释，从而得到供试品溶液。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中硝酸溶液的质量分数为2％。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)具体为：

称取螺旋霉素于聚四氟乙烯罐中，加氢氟酸和硝酸进行消解，消解结束后进行赶硝操作，然后转移至容量瓶中，并加入线性储备液，最后加入硝酸溶液进行稀释，摇匀平行制备3份，作为加标供试品溶液⑤、⑥、⑦；

称取螺旋霉素于聚四氟乙烯关中，加氢氟酸和硝酸进行消解，消解结束后进行赶硝操作，然后转移至容量瓶中，并加入线性储备液，最后加入硝酸溶液进行稀释，摇匀平行制备6份，作为加标供试品溶液⑧、⑨、⑩、

称取螺旋霉素于聚四氟乙烯罐中，加氢氟酸和硝酸进行消解，消解结束后进行赶硝操作，赶硝完毕后转移至容量瓶中，并加入线性储备液，最后加入硝酸溶液进行稀释，摇匀平行制备3份，作为加标供试品溶液

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)中硝酸溶液的质量分数为2％。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)具体为：

取质量分数为2％硝酸溶液以及线性溶液②、③、④分别测定，以进样浓度(ug/ml)为横坐标，响应值为纵坐标，进行线性回归，获得线性方程。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)中电感耦合等离子体发射光谱仪的型号为PE Avio 200，波长为194.168nm，泵流速为1.5ml/min，所用气体为氩气，等离子气流速为12L/min，辅助气流速为0.4L/min，雾化气流速为0.7L/min，功率为1300W，观测方向为轴向。