[发明专利]一种苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 202011449300.X 申请日: 2020-12-11
公开(公告)号: CN112538055A 公开(公告)日: 2021-03-23
发明(设计)人: 张宇;校大伟;李小安;韩彬;姚琪;黄琼淋;高武 申请(专利权)人: 西安凯立新材料股份有限公司
主分类号: C07D249/20 分类号: C07D249/20
代理公司: 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人: 王转
地址: 710200 陕西省西安*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 三唑类 紫外线吸收剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将邻硝基偶氮苯化合物、有机试剂混合,搅拌溶解后,加入贵金属负载催化剂;

(2)再加入碱性助剂,用氮气置换3次;

(3)通入氢气,在氢气压力0.2-3MPa、温度30-110℃下反应4-24h;

(4)冷却至室温后过滤,滤渣回收备用,滤液减压蒸馏即可;

所述苯并三唑类紫外线吸收剂的结构通式为:

其中,

2.根据权利要求1所述苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于:所述邻硝基偶氮苯化合物结构通式为:

3.根据权利要求2所述苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于:所述邻硝基偶氮苯化合物、有机试剂、贵金属负载催化剂、碱性助剂的质量比为1:(5-10):(0.01-0.05):(0.05-0.8)。

4.根据权利要求3所述苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于:所述贵金属负载催化剂中的贵金属为铑、钌、钯或铂中的任一种。

5.根据权利要求3所述苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于:所述碱性助剂为Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3、三乙胺、NaOH、KOH、Ca(OH)2、Mg(OH)2或氨气中的任意一种。

6.根据权利要求3所述苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于:所述有机试剂为DMF、甲醇、无水乙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲苯或二甲苯中的任意一种。

7.根据权利要求4所述苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于:所述贵金属负载催化剂中贵金属的负载量为1-10%。

8.根据权利要求4或7所述苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于:所述贵金属负载催化剂中的载体为活性炭或SiO2或TiO2

9.根据权利要求1所述苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于:所述减压蒸馏的条件为在-0.1MPa、35-40℃下减压蒸馏。

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