[发明专利]一种苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法

说明书

一种苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将邻硝基偶氮苯化合物、有机试剂混合，搅拌溶解后，加入贵金属负载催化剂；（2）再加入碱性助剂，用氮气置换3次；（3）通入氢气，在氢气压力0.2‑3MPa、温度30‑110℃下反应4‑24h；（4）冷却至室温后过滤，滤渣回收备用，滤液减压蒸馏即可。本发明提供的方法反应条件温和、步骤简单、产物分离提纯方便，最终产率≥95%，产物纯度≥99%。

技术领域

本发明属于紫外线吸收剂技术领域，具体涉及一种苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法。

背景技术

紫外线吸收剂是一类减缓高分子材料在日光下老化的添加剂，也用于防晒化妆品等的精细化工品。

2-[2’-羟基-3’,5’-二(α,α-二甲基苄基)]苯并三唑，为一种苯并三唑类紫外线吸收剂，即紫外线吸收剂UV234（CAS No.：70321-86-7），为白色至浅黄色颗粒结晶粉末，结构如下：

UV234是一种分子量较高的苯并三唑类紫外线吸收剂，分子量447.6。其特点是挥发性低、优秀的紫外线吸收性和与各种材料很好的相容性，这使它特别适用于高表面积的制品，如薄膜和纤维等；并且其耐热性优良，适用于通常需要在高温下加工的聚合物，如聚碳酸酯、聚酯、聚酰胺、芳香族共聚物等；UV234低毒，被很多国家批准用于与食品接触的聚合物制品，适用于包装食品、药品等。正是由于UV234具有以上诸多优良性能，进行紫外线吸收剂UV234的合成研究具有实际意义。

现有技术中公开的UV234的合成工艺主要为锌粉还原工艺，存在催化成本高、催化效率较低，产生的三废污染多、且得到的产品往往杂质较多等问题。

文献丁著明等人的《紫外线吸收剂UV-326的合成》报导了采用锌粉还原法制备一种苯并三唑类紫外线吸收剂UV326的合成工艺，该工艺反应完后需要滤除锌渣，且反应液需要多次萃取以除去杂质，最终产率只有60.9%。

文献姜永波《紫外线吸收剂UV234的合成研究》报导了采用加氢还原法制备UV234，该方法在甲苯等溶剂中以Pt/C或雷尼镍为催化剂，该文献只阐述了该方法为国外研究热点，但是，产品的收率和质量尚不理想。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种苯并三唑类紫外线吸收剂即UV234的制备方法，原料转化率≥99.8%、产物产率高、纯度高。

一种苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将邻硝基偶氮苯化合物、有机试剂混合，搅拌溶解后，加入贵金属负载催化剂；

（2）再加入碱性助剂，用氮气置换3次；

（3）通入氢气，在氢气压力0.2-3MPa、温度30-110℃下反应4-24h；

（4）冷却至室温后过滤，滤渣回收备用，滤液减压蒸馏即可；

所述苯并三唑类紫外线吸收剂的结构通式为：

，

其中，。

优选地，所述邻硝基偶氮苯化合物结构通式为：

。

优选地，所述邻硝基偶氮苯化合物、有机试剂、贵金属负载催化剂、碱性助剂的质量比为1：（5-10）：（0.01-0.05）：（0.05-0.8）。

优选地，所述贵金属负载催化剂中的贵金属为铑、钌、钯或铂中的任一种。

优选地，所述碱性助剂为Na₂CO₃、K₂CO₃、NaHCO₃、KHCO₃、三乙胺、NaOH、KOH、Ca(OH)₂、Mg(OH)₂或氨气中的任意一种

优选地，所述有机试剂为DMF、甲醇、无水乙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲苯或二甲苯中的任意一种。