[发明专利]一种葡甲胺生产工艺

权利要求书

1.一种葡甲胺生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

S1：一甲胺在无水乙醇中与葡萄糖进行缩合，得到息夫氏盐；

S2：息夫氏盐中加入催化剂、无水乙醇，通入氢气反应得氢化物，结晶得固体氢化物，然后分离出固体氢化物中的催化剂得到葡甲胺粗品，对葡甲胺粗品提纯；

催化剂为骨架镍，骨架镍的制备步骤为：将液碱搅拌升温到40-47℃后逐渐加入铝镍铬铑合金粉，所述液碱为23-28wt%的氢氧化钠，铝镍铬铑合金与碱液的质量比为1：（4.5-5.5），所述铝镍铬铑合金中，按重量份数计，铝32-58%，镍38-48%，铬2-7%，铑6-10%；自然升温至85-100℃，在该温度保持2.5-3小时后，放冷至55-65℃，停止搅拌，用水反复洗涤至PH为7，再以无水乙醇洗涤至料液中乙醇的含量≥95％出料。

2.根据权利要求1所述的一种葡甲胺生产工艺，其特征在于：铝镍铬铑合金为80-100目。

3.根据权利要求1所述的一种葡甲胺生产工艺，其特征在于：步骤S1中，将一甲胺气体在25-45℃条件下溶于无水乙醇中，制得一甲胺无水乙醇液，然后边搅拌边投入葡萄糖，投毕升温，控制温度45-50℃使葡萄糖溶解，得到息夫氏盐。

4.根据权利要求3所述的一种葡甲胺生产工艺，其特征在于：步骤S1中，一甲胺气体保持0.05-0.3MPa的压力通入无水乙醇中。

5.根据权利要求3所述的一种葡甲胺生产工艺，其特征在于：步骤S1中，葡萄糖、无水乙醇、一甲胺的重量比为1：（3-3.5）：（0.3-0.4）。

6.根据权利要求1所述的一种葡甲胺生产工艺，其特征在于：步骤S2中，将息夫氏盐、催化剂、无水乙醇投入反应容器，赶除空气，搅拌升温，温度至43-47℃时开始通氢，控制温度在45-80℃，通氢压力在0.3-0.34Mpa，至不再吸氢，赶除釜内余氢，结晶得氢化物。

7.根据权利要求6所述的一种葡甲胺生产工艺，其特征在于：步骤S2中，将氢化物溶于水，静置70-80h后，将液体取出并加入乙二胺四乙酸二钠，加热50-60℃，保温0.75-1小时，减压浓缩，真空度0.06-0.08Mpa，至其为粘稠胶状物时，加入甲醇，进行充分搅拌，1-5℃冷却结晶，甩滤洗涤，得葡甲胺粗品。

8.根据权利要求6所述的一种葡甲胺生产工艺，其特征在于：所述赶除空气采用以下步骤：通入氮气，使氮气分别以0.08-0.12、0.12-0.17、0.18-0.22Mpa赶除釜内空气，赶毕，通入氢气分别以0.08-0.12、0.12-0.17、0.18-0.22Mpa赶除釜内氮气。

9.根据权利要求6所述的一种葡甲胺生产工艺，其特征在于：步骤S2中，息夫氏盐、催化剂、氢气、无水乙醇、水的质量比为1：（0.007-0.013）：（0.07-0.08）：（0.01-0.03）：（0.5-0.6）：（0.001-0.003）。