[发明专利]一种葡甲胺生产工艺

说明书

本申请涉及一种葡甲胺生产工艺，其包括以下步骤：S1：一甲胺在无水乙醇中与葡萄糖进行缩合，得到息夫氏盐；S2：息夫氏盐中加入催化剂、无水乙醇，通入氢气反应得氢化物，结晶得固体氢化物，然后加水融化氢化物并加入乙二胺四乙酸二钠，减压浓缩、甩滤得到葡甲胺粗品，对葡甲胺粗品提纯；催化剂为骨架镍，骨架镍的制备步骤为：将液碱搅拌升温到40‑47℃后逐渐加入铝镍铬铑合金粉，自然升温至85‑100℃，在该温度保持2.5‑3小时后，放冷至55‑65℃，停止搅拌，用水和无水乙醇洗涤。本申请具有提高葡甲胺生产效率的效果。

技术领域

本申请涉及葡甲胺生产的领域，尤其是涉及一种葡甲胺生产工艺。

背景技术

葡甲胺，又称葡萄糖甲胺或1-去氧-1-甲胺山梨醇，用于造影剂药物泛影葡胺、胆影葡胺的配置，也用作其他药物的辅料或者中间体。

相关技术中，是将葡萄糖在无水乙醇中先与甲胺缩合成息夫氏盐，以氢气为氢源，雷氏镍为催化剂合成葡甲胺，催化氢化制得。

其反应较慢，生产效率低。

发明内容

为了提高葡甲胺生产效率，本申请提供一种葡甲胺生产工艺。

本申请提供的一种葡甲胺生产工艺，采用如下的技术方案：

一种葡甲胺生产工艺，包括以下步骤：

S1：一甲胺在无水乙醇中与葡萄糖进行缩合，得到息夫氏盐；

S2：息夫氏盐中加入催化剂、无水乙醇，通入氢气反应得氢化物，结晶得固体氢化物，然后分离出固体氢化物中的催化剂得到葡甲胺粗品，对葡甲胺粗品提纯；

催化剂为骨架镍，骨架镍的制备步骤为：将液碱搅拌升温到40-47℃后逐渐加入铝镍铬铑合金粉，自然升温至85-100℃，在该温度保持2.5-3小时后，放冷至55-65℃，停止搅拌，用水反复洗涤至PH为7，再以无水乙醇洗涤至料液中乙醇的含量≥95％出料。

通过采用上述技术方案，铝镍铬铑合金粉在碱液中，铝被溶解，得到铬和铑修饰的镍骨架，该镍骨架对息夫氏盐氢化的的催化效率更高，有利于提高葡甲胺生产效率和转化率。

可选的，所述铝镍铬铑合金中，按重量份数计，铝32-58%，镍38-48%，铬2-7%，铑6-10%，铝镍铬铑合金为80-100目。

通过采用上述技术方案，该比例下，碱液与铝镍铬铑合金中的铝反应后，得到一定含量的铬和铑修饰的镍骨架，该镍骨架对息夫氏盐氢化的的催化效率更高，有利于提高葡甲胺生产效率。

可选的，所述液碱为23-28wt%的氢氧化钠，铝镍铬铑合金与碱液的质量比为1：（4.5-5.5）。

可选的，步骤S1中，将一甲胺气体在25-45℃条件下溶于无水乙醇中，制得一甲胺无水乙醇液，然后边搅拌边投入葡萄糖，投毕升温，控制温度45-50℃使葡萄糖溶解，得到息夫氏盐。

通过采用上述技术方案，一甲胺首先溶于无水乙醇溶液，然后使非气态的葡萄糖与溶于无水乙醇的一甲胺反应，通过搅拌使得葡萄糖能够在乙醇溶液中分散均匀，一甲胺能够均匀分布于无水乙醇中，从而使得葡萄糖与一甲胺能够更加均匀的接触，反应较为快速，且一甲胺先溶于乙醇，反应过程中不需控制气体的进入，反应过程便于控制。

可选的，步骤S1中，一甲胺气体保持0.05-0.3MPa的压力通入无水乙醇中。

通过采用上述技术方案，该压力下，无水乙醇能够对一甲胺维持吸收，一甲胺被吸收的速率控制较为稳定，不会太快，一甲胺溶于污水乙醇后相对较为均匀稳定，无水乙醇能够稳定吸收一甲胺且有较快的吸收速度;

同时该通入氢气的压力相对较低，对设备的要求较低，反应较为平和，安全性高。