[发明专利]一种液体配体助催化高效制备联萘酚的方法有效
申请号: | 202011452563.6 | 申请日: | 2020-12-12 |
公开(公告)号: | CN112479827B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 孙兵;李强;曲业芳;李鸿霖;曲圣涛;谷金儒 | 申请(专利权)人: | 中唯炼焦技术国家工程研究中心有限责任公司 |
主分类号: | C07C37/11 | 分类号: | C07C37/11;C07C39/14;C07C37/84;C07C37/74 |
代理公司: | 鞍山嘉讯科技专利事务所(普通合伙) 21224 | 代理人: | 张群 |
地址: | 114000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液体 配体助 催化 高效 制备 萘酚 方法 | ||
1.一种液体配体助催化高效制备联萘酚的方法,其特征在于,以2-萘酚为原料,固体氯化亚铜为催化剂,液体二氮杂二环DBU为配体,正丁醇为溶剂制备联萘酚;包括以下步骤:
1)将2-萘酚、固体氯化亚铜、液体二氮杂二环DBU和正丁醇溶剂,加入到四口瓶中;各组分的质量比为2-萘酚:正丁醇:氯化亚铜:二氮杂二环DBU=1:(1.5~8.5):(0.005~0.05):(0.005~0.05);
2)在四口瓶上安装好温度计、加热及搅拌装置和回流冷凝管;
3)常压开始搅拌,加热到30~60℃使原料溶解,通入流量为100~500ml/min的空气进行氧化,在50℃~70℃下反应3~12小时得到反应混合液;
4)反应混合液加水,搅拌并升温至50℃~90℃,水洗分液,除去废水层后得到有机层;
5)上述的得到有机层降温至5℃~25℃,结晶,过滤,烘干得类白色联萘酚粗品,滤液减压蒸馏,回收正丁醇溶剂循环使用;
6)联萘酚粗品进行重结晶,干燥后得白色结晶联萘酚产品。
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