[发明专利]一种温和的4-氨基异恶唑盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 202011453026.3 | 申请日： | 2020-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN112457268A | 公开（公告）日： | 2021-03-09 |
| 发明（设计）人： | 刘助武;廖福爱 | 申请（专利权）人： | 平江县吉成科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D261/14 | 分类号： | C07D261/14 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 任洁芳 |
| 地址： | 414517*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 温和 氨基 异恶唑 盐酸 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种温和的4-氨基异恶唑盐酸盐的合成方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1)异恶唑溶于醋酸和醋酸酐的混合溶剂中，控温下分批加入硝酸铵；
2)反应完成后倒入冰水中，用乙酸乙酯萃取，合并有机相，浓缩得4-硝基异恶唑；
3)4-硝基异恶唑中加入乙醇、浓盐酸、5％钯碳，升温加压反应完全，降温至0～10℃，过滤，冰乙醇洗涤得4-氨基异恶唑盐酸盐。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中，异恶唑：醋酸：醋酸酐：硝酸铵的重量比为1：3～7:0.1～0.5：0.2～0.7。
3.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中，异恶唑：醋酸：醋酸酐：硝酸铵的重量比为1:4～7:0.2～0.5:0.4。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中控温在15～50℃。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中4-硝基异恶唑与乙醇的重量体积比为1W：4V；浓盐酸与乙醇的体积比为1:50；钯碳的加入量为常用钯碳催化剂剂量。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中反应温度为40～50℃；压力为1.0～1.5Mpa。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中反应时间为10-14小时。
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