[发明专利]一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法在审
| 申请号： | 202011455682.7 | 申请日： | 2020-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN112574169A | 公开（公告）日： | 2021-03-30 |
| 发明（设计）人： | 卫平久 | 申请（专利权）人： | 武汉至精诚医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/22 | 分类号： | C07D333/22 |
| 代理公司： | 北京久维律师事务所 11582 | 代理人： | 邢江峰 |
| 地址： | 430000 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 噻吩 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于：将2-甲基噻吩和N,N-二甲基甲酰胺放入反应器中，反应得到2-噻吩甲醛，其反应方程式为：
2.根据权利要求1所述的一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
A:将N,N-二甲基甲酰胺放置在10-15℃左右的容器中低温处理1-2h备用。
B:将2-甲基噻吩在常温下放置在PH值为7-8.5的环境下处理1-4h备用。
C:将处理好的2-甲基噻吩缓慢滴加到盛有N,N-二甲基甲酰胺的容器中。
D:升高温度在45-60℃，充分搅拌，保温反应3-5h，反应过程中产生的尾气用氢氧化钠进行吸收。
E；反应完毕后降温，控温20-30℃。
F；降温后，使用有机溶剂萃取，水层去回收二甲胺盐酸盐，有机相合并，用碱液洗涤，有机相脱溶得5-甲基-2-噻吩甲醛粗品。
G：将5-甲基-2-噻吩甲醛粗品进行水蒸气蒸馏，得5-甲基-2-噻吩甲醛成品。
3.根据权利要求2所述的一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤A中保持温度在12℃,低温处理1.5h。
4.根据权利要求2所述的一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤B中在PH值为7-8.5的环境下处理3h备用。
5.根据权利要求2所述的一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，所述步骤D中升高温度在50℃，充分搅拌，保温反应4h。
6.根据权利要求2所述的一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于，所述步骤F中有机溶剂为氯仿，碱液为碳酸氢钠溶液。
7.根据权利要求1所述的一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)发生取代反应，能发生取代反应的官能团有：醇羟基(－OH)、卤原子(－X)、羧基(－COOH)、酯基(－COO－)、肽键(－CONH－)。
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