[发明专利]一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法

说明书

本发明涉及一种5‑甲基‑2‑噻吩甲醛的制备方法，A:将N,N‑二甲基甲酰胺放置在10‑15℃左右的容器中低温处理1‑2h备用，将2‑甲基噻吩在常温下放置在PH值为7‑8.5的环境下处理1‑4h备用，将处理好的2‑甲基噻吩缓慢滴加到盛有N,N‑二甲基甲酰胺的容器中，升高温度在45‑60℃，充分搅拌，保温反应3‑5h，反应过程中产生的尾气用氢氧化钠进行吸收。简而言之，本申请技术方案利用优秀的优化方案，解决了5‑甲基‑2‑噻吩甲醛制备时存在的问题。

技术领域

本发明涉及导化学技术领域，具体涉及一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法。

背景技术

噻吩是一种重要的含硫五元杂环化合物，其作为一种关键的结构单元广泛存在于天然产物，药品和功能材料中。功能化噻唑的合成主要分为噻吩后功能化和噻吩环的构建两种方法。最近，过渡金属催化C-H键芳构化是合成噻吩及其衍生物的一个有效方法。功能化硫醇类化合物、硫代酰胺、二炔烃、噻重氮等原料通过分子间或分子内的环化反应广泛的用来合成多取代的噻唑，存在的问题是原料制备困难，且不易保存。然而，用简单易得的化合物通过多组分反应来构建噻吩环的报道非常少。

5-甲基-2-噻吩甲醛，密度为1.2±0.1g/cm3，沸点为218.3±0.0℃at 760mmHg，分子式为C6H6OS，分子量为126.176，闪点为87.8±0.0℃，外观性状为透明琥珀色液体，折射率为1.593，现在的5-甲基-2-噻吩甲醛制备过程中，废水中总氮、磷含量高，废水难处理，除此之外5-甲基-2-噻吩甲醛的转化率比较低下，由此可见，设计出一种2-噻吩甲醛新合成方法，对于目前化学领域来说是迫切需要的。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法，以解决现有技术传统转化率较低的问题。

本发明通过以下技术方案实现：

2、本发明提供了一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法，将2-甲基噻吩和N,N-二甲基甲酰胺放入反应器中，反应得到2-噻吩甲醛，其反应方程式为：

优选的，所述具体包括以下步骤：

A:将N,N-二甲基甲酰胺放置在10-15℃左右的容器中低温处理1-2h备用。

B:将2-甲基噻吩在常温下放置在PH值为7-8.5的环境下处理1-4h备用。

C:将处理好的2-甲基噻吩缓慢滴加到盛有N,N-二甲基甲酰胺的容器中。

D:升高温度在45-60℃，充分搅拌，保温反应3-5h，反应过程中产生的尾气用氢氧化钠进行吸收。

E；反应完毕后降温，控温20-30℃。

F；降温后，使用有机溶剂萃取，水层去回收二甲胺盐酸盐，有机相合并，用碱液洗涤，有机相脱溶得5-甲基-2-噻吩甲醛粗品。

G：将5-甲基-2-噻吩甲醛粗品进行水蒸气蒸馏，得5-甲基-2-噻吩甲醛成品。

优选的，所述步骤A中保持温度在12℃,低温处理1.5h。

优选的，所述步骤B中在PH值为7-8.5的环境下处理3h备用。

优选的，所述步骤D中升高温度在50℃，充分搅拌，保温反应4h。

优选的，所述步骤F中有机溶剂为氯仿，碱液为碳酸氢钠溶液。

优选的，所述步骤(1)发生取代反应，能发生取代反应的官能团有：醇羟基(－OH)、卤原子(－X)、羧基(－COOH)、酯基(－COO－)、肽键(－CONH－)。

本发明的有益效果在于：