[发明专利]一种二甲胺盐酸盐的合成工艺

权利要求书

1.一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、二甲胺溶解；

第二步、氯化氢气体干燥；

第三步、二甲胺盐酸盐制备；

第四步、离心、干燥。

2.根据权利要求1所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，二甲胺溶解的具体操作为：

在反应釜中加入质量分数99.2％的丙酮溶液，冷却至5-10℃，缓慢通入二甲胺气体，二甲胺浓度达30％，停止通入二甲胺，得到二甲胺丙酮溶液。

3.根据权利要求1所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，氯化氢气体干燥的具体操作为：

将质量分数30％盐酸溶液加热，温度小于90℃，生成气体通过冷凝管冷却除水，冷媒介质温度低于-12℃，氯化氢气体冷冻干燥后通入浓硫酸二次干燥，控制干燥后的氯化氢气体水份小于50ppm，备用。

4.根据权利要求1所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，二甲胺盐酸盐制备的具体操作为：

向二甲胺丙酮溶液中缓慢通入干燥氯化氢气体，控制温度5-10℃，通入干燥氯化氢气体与二甲胺质量为1.05：1，通气结束后搅拌0.5h得到混合液并排出。

5.根据权利要求1所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，离心、干燥的具体操作为：

排出后的混合液在丙酮中析出盐固体，将析出的盐固体经过密闭离心机离心后，离心物料在温度为80℃、负压条件干燥3-4h，得二甲胺盐酸盐。

6.根据权利要求2所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述反应釜包括底座(1)、支撑腿(2)、釜体(3)、储液箱(4)、排气口(5)、吸收器(6)、进料口(7)、第一电机(8)、转动轴(81)、转动件(82)、支撑横杆(83)、四叶桨(84)、进气口(9)、缓冲球(91)、固定件(92)、进气管(93)、出气口(94)、支撑盒(10)、第二电机(101)、带孔管(102)、进液孔(103)、进水口(104)、盘管(105)、出水口(106)和排料口(11)；

底座(1)的内腔设置储液箱(4)，底座(1)的上表面固定安装支撑腿(2)，支撑腿(2)与釜体(3)底端固定连接，釜体(3)底端设置排料口(11)，排料口(11)贯穿底座(1)与储液箱(4)连通，釜体(3)顶端固定安装第一电机(8)，釜体(3)顶端两侧分别设置进料口(7)和进气口(9)，进料口(7)和进气口(9)分别位于第一电机(8)两侧，釜体(3)靠近进气口(9)的侧壁上固定安装支撑盒(10)，釜体(3)靠近进料口(7)的侧壁上设置排气口(5)，排气口(5)与吸收器(6)固定连接；

第一电机(8)与转动轴(81)连接，转动轴(81)下端固定四叶桨(84)，支撑横杆(83)的两端固定安装在釜体(3)内部侧壁上，转动轴(81)贯穿支撑横杆(83)，转动轴(81)与支撑横杆(83)连接处设置转动件(82)，转动件(82)与支撑横杆(83)转动连接，转动件(82)与转动轴(81)固定连接，进气管(93)一端设置进气口(9)，进气管(93)另一端设置出气口(94)，进气管(93)与釜体(3)内部侧壁通过固定件(92)固定连接，进气管(93)上靠近进气口(9)的一端设置有缓冲球(91)，缓冲球(91)为椭球形中空结构；

支撑盒(10)内部设置有第二电机(101)，第二电机(101)与带孔管(102)固定连接，带孔管(102)上均匀分布有直径3mm的孔，带孔管(102)与釜体(3)侧壁连接处设置轴承，带孔管(102)贯穿釜体(3)，带孔管(102)一端远离第二电机(101)的位置设置进液孔(103)，盘管(105)盘旋在釜体(3)内部并与釜体(3)内壁贴合，盘管(105)两端均贯穿釜体(3)，盘管(105)靠近排料口(11)的位置设置有进水口(104)，盘管(105)远离排料口(11)的位置设置有出水口(106)。

7.根据权利要求6所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述反应釜的工作过程如下：

从进料口(7)加入质量分数99.2％的丙酮溶液，从进水口(104)向盘管(105)中通入冷却水，对丙酮进行冷却，冷却至5-10℃，然后从进气口(9)向反应釜内通入二甲胺，启动第一电机(8)，转动轴(81)带动四叶桨(84)转动，开启搅拌，检测二甲胺浓度达30％，停止通入二甲胺，得到二甲胺丙酮溶液；从进气口(9)向反应釜中通入干燥后的氯化氢气体，从进水口(104)向盘管(105)中通入冷却水，控制温度5-10℃，同时启动第一电机(8)，转动轴(81)带动四叶桨(84)转动，开启搅拌；通气结束后搅拌0.5h后，混合液从排料口(11)排出进入储液箱(4)。