[发明专利]一种二甲胺盐酸盐的合成工艺

说明书

本发明公开一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，包括如下步骤：第一步、二甲胺溶解；第二步、氯化氢气体干燥；第三步、二甲胺盐酸盐制备和第四步、离心、干燥；在传统的反应釜中增加盘管，增加的冷却面积，将传统的桨改为四叶桨，进行四叶式搅拌，提高了搅拌效率，优化了反应条件，将反应温度设置为10℃，反应效果更好，同时也缩短的反应条件，提高了二甲胺盐酸盐的含量，同时每吨产品的耗能降低了15％。通入干燥后的氯化氢气体，氯化氢气体与二甲胺的质量比为1.05：1，通过严格控制物料的滴加，来控制反应体系的使得二甲胺盐酸盐的总收率在原基础上提高了5％。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种二甲胺盐酸盐的合成工艺。

背景技术

二甲胺盐酸盐是有机合成的原料，还用作乙酰化分析的催化剂和镁试剂和二甲胺水溶液的制备。二甲胺盐酸盐去氧化能力很强，腐蚀性强，所以常用于清洗型助焊剂。二甲胺盐酸盐制备麻烦，消耗原料和设备成本高，反应效率低，产品纯度低。

发明内容

本发明提供一种二甲胺盐酸盐的合成工艺。

本发明要解决的技术问题：

二甲胺盐酸盐制备麻烦，消耗原料和设备成本高，反应效率低，产品纯度低。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，包括如下步骤：

第一步、二甲胺溶解；

第二步、氯化氢气体干燥；

第三步、二甲胺盐酸盐制备；

第四步、离心、干燥。

进一步地，二甲胺溶解的具体操作为：

在反应釜中加入质量分数99.2％的丙酮溶液，冷却至5-10℃，缓慢通入二甲胺气体，二甲胺浓度达30％，停止通入二甲胺，得到二甲胺丙酮溶液。

进一步地，氯化氢气体干燥的具体操作为：

将质量分数30％盐酸溶液加热，温度小于90℃，生成气体通过冷凝管冷却除水，冷媒介质温度低于-12℃，氯化氢气体冷冻干燥后通入浓硫酸二次干燥，控制干燥后的氯化氢气体水份小于50ppm，备用。

进一步地，二甲胺盐酸盐制备的具体操作为：

向二甲胺丙酮溶液中缓慢通入干燥氯化氢气体，放热较大，控制温度5-10℃，通入干燥氯化氢气体与二甲胺质量为1.05：1，通气结束后搅拌0.5h得到混合液并排出。

进一步地，离心、干燥的具体操作为：

排出后的混合液在丙酮中析出盐固体，将析出的盐固体经过密闭离心机心后，离心物料在温度为80℃、负压条件干燥3-4h，得二甲胺盐酸盐。

进一步地，所述反应釜包括底座、支撑腿、釜体、储液箱、排气口、吸收器、进料口、第一电机、转动轴、转动件、支撑横杆、四叶桨、进气口、缓冲球、固定件、进气管、出气口、支撑盒、第二电机、带孔管、进液孔、进水口、盘管、出水口和排料口；

底座的内腔设置储液箱，底座的上表面固定安装支撑腿，支撑腿与釜体底端固定连接，釜体底端设置排料口，排料口贯穿底座与储液箱连通，釜体顶端固定安装第一电机，釜体顶端两侧分别设置进料口和进气口，进料口和进气口分别位于第一电机两侧，釜体靠近进气口的侧壁上固定安装支撑盒，釜体靠近进料口的侧壁上设置排气口，排气口与吸收器固定连接；