[发明专利]一种苯嘧磺草胺中间体的制备方法

权利要求书

1.一种苯嘧磺草胺中间体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

a)将2-氯-4-氟-5-氨基苯甲酸酯与三氟乙酰乙酸乙酯溶解于第一溶剂中，然后加入第一碱性催化剂，升温至80～140℃，反应2～4h后冷却至室温，加入稀盐酸洗涤、分液、干燥浓缩得中间体(1)；

所述第一溶剂为甲苯、氯苯、二氧六环、二甲亚砜中的任意一种；所述第一碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾、碳酸氢钠、甲醇钠、乙醇钠、DBU、三乙胺、二异丙基乙胺中的任意一种；

b)将中间体(1)与甲胺盐酸盐溶解于第二溶剂中，升温至120～180℃，反应4～6h后冷却至0～5℃，析晶后进行过滤，得到中间体(2)；

所述第二溶剂为邻二甲苯、邻二氯苯，间二氯苯中的任意一种；

c)将中间体(2)溶解于第三溶剂中，冷却至0～5℃后加入第二碱性催化剂，反应0.5h，再加入酰化试剂，升温至80～100℃反应8～10h，最后冷却至室温加水析晶，过滤得2-氯-4-氟-5-(3-甲基-2,6-二酮-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶基-1(6H)-基)苯甲酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种苯嘧磺草胺中间体的制备方法，其特征在于：所述第一溶剂为甲苯或氯苯。

3.根据权利要求1所述的一种苯嘧磺草胺中间体的制备方法，其特征在于：所述第一碱性催化剂为氢氧化钠、乙醇钠和三乙胺中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种苯嘧磺草胺中间体的制备方法，其特征在于：所述2-氯-4-氟-5-氨基苯甲酸酯、三氟乙酰乙酸乙酯和第一碱性催化剂的摩尔比为1：(1.2～2.0)：(0.1～1.5)。

5.根据权利要求1所述的一种苯嘧磺草胺中间体的制备方法，其特征在于：所述中间体(1)与甲胺盐酸盐的摩尔比为1：(1.5～2.0)。

6.根据权利要求1所述的一种苯嘧磺草胺中间体的制备方法，其特征在于：所述第二溶剂为邻二甲苯或邻二氯苯。

7.根据权利要求1所述的一种苯嘧磺草胺中间体的制备方法，其特征在于：所述酰化试剂为氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯、氯甲酸苯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二苯酯中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的一种苯嘧磺草胺中间体的制备方法，其特征在于：所述第三溶剂为二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种。

9.根据权利要求1所述的一种苯嘧磺草胺中间体的制备方法，其特征在于：所述第二碱性催化剂为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢化钠中的任意一种。

10.根据权利要求1所述的一种苯嘧磺草胺中间体的制备方法，其特征在于：所述中间体(2)、酰化试剂和第二碱性催化剂的摩尔比为1：(1.2～2.0)：(1.0～2.0)。