[发明专利]一种顶空-气相色谱法测定异硫蓝物中乙酸的方法有效
| 申请号： | 202011461832.5 | 申请日： | 2020-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN112697910B | 公开（公告）日： | 2022-10-11 |
| 发明（设计）人： | 陈剑戈;张莎;赵丽琴 | 申请（专利权）人： | 江苏暨明医药科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 宋秀兰 |
| 地址： | 215024 江苏省连云港市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 色谱 测定 异硫蓝物中 乙酸 方法 | ||
1.一种顶空-气相色谱法测定异硫蓝中乙酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取异硫蓝加入甲基异丁基酮中，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取乙酸加入甲基异丁基酮，作为对照品溶液；
(3)设定顶空-气相色谱条件：
顶空条件：孵化室温度为90℃；
色谱条件：载气：氮气；色谱柱：以聚乙二醇为固定液，色谱柱的长度为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1μm；进样口温度：235-245℃，采用程序升温：起始温度75-85℃，维持0-2min，以6-8℃/min升至105-115℃，维持4-6min，再以19-21℃/min升至225-235℃，维持3-5min；
检测条件：检测器温度265-275℃；
(4)含量测定：使用外标法对异硫蓝中的乙酸残留量进行检测。
2.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法测定异硫蓝中乙酸的方法，其特征在于，所述(1)中供试品溶液的浓度为200mg/ml。
3.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法测定异硫蓝中乙酸的方法，其特征在于，所述(3)顶空条件还包括：定量环温度为105-115℃，传输线温度为115-125℃。
4.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法测定异硫蓝中乙酸的方法，其特征在于，所述(3)顶空条件还包括：顶空瓶平衡时间≥20min，加压时间0.4-0.6min，定量环填充时间0.2min，定量平衡时间0.05min。
5.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法测定异硫蓝中乙酸的方法，其特征在于，所述(3)顶空条件还包括：进样时间0.5-1.5min，柱温平衡时间0.05min,样品瓶压力21psi,定量环体积1mL。
6.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法测定异硫蓝中乙酸的方法，其特征在于，所述(3)色谱条件还包括：氮气纯度为99-100％，载气流速3.5-4.5mL/min。
7.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法测定异硫蓝中乙酸的方法，其特征在于，所述(3)色谱条件还包括：进样方式为：分流进样，分流比9-11:1。
8.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法测定异硫蓝中乙酸的方法，其特征在于，所述(3)色谱 条件还包括：氢气流速28-32mL/min，空气流速290-310mL/min。
9.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法测定异硫蓝中乙酸的方法，其特征在于，所述(3)色谱 条件还包括：氮气作为尾吹气，流速为28-32mL/min。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的顶空-气相色谱法测定异硫蓝中乙酸的方法在异硫蓝中乙酸残留量检测中的应用。
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