[发明专利]一种混合模式色谱固定相及其制备和应用

权利要求书

1.一种混合模式色谱固定相，其特征在于：以硅胶为基质，于基质表面的键合相中含有疏水苯环及多个可带正电荷的氨基基团。其结构式如下：

其中Silica Gel为硅胶，R₁是C1-C10的烷基链，R₂是C1-C10的烷基链或带有双键的C2-C10的烷基链中的一种，R₃是C0-C10的烷基链。

2.按照权利要求1所述的色谱固定相，其特征在于：每克硅胶上含有0.1-2.4mmol的苯基。

3.一种权利要求1或2所述的固定相的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.硅胶预处理：硅胶加入浓度为5～50wt％的强酸溶液中，加热回流搅拌1～48小时，过滤，用水洗涤至pH＝6～7，所得固体于干燥箱中100～160℃条件下干燥8～24小时，得酸化后硅胶；

b.硅烷化反应：在氮气和/或氩气保护下，在有机溶剂中加入硅烷偶联剂、碱性催化剂和经酸化硅胶，在40～130℃下反应8～24小时，过滤，依次用甲醇、甲醇水、甲醇、四氢呋喃洗涤，所得固体于干燥箱中40～80℃条件下干燥8～24小时，得到色谱固定相。

4.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤a所用的强酸为盐酸、硝酸、硫酸中的一种。

5.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤b所用的硅烷偶联剂有如下结构：

其中，X为氯、甲氧基或乙氧基中的一种或二种以上，R₁是C1-C10的烷基链，R₂是C1-C10的烷基链或带有双键的C2-C10的烷基链中的一种，R₃是C0-C10的烷基链。

6.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤b所用的有机溶剂为与水不互溶的二氯甲烷、甲苯、二甲苯、正庚烷、异辛烷中的一种或二种以上。

7.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤b所用的碱性催化剂为有机碱类化合物中二异丙基乙胺、三乙胺、1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯、N,N-二甲基吡啶、吡啶、咪唑的一种或二种以上。

8.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：

步骤a所用的强酸溶液的用量为每克硅胶3-20mL；

步骤b所用的有机溶剂的用量为每克硅胶4-15mL；

步骤b所用的硅烷偶联剂的用量为每克硅胶0.1-2.4mmol；

步骤b所用的碱性催化剂的用量为每克硅胶2-10mmol。

9.一种权利要求1或2所述的固定相在色谱分离过程中的应用。

10.按照权利要求9所述的应用，其特征在于：色谱分离模式为反相色谱分离、亲水色谱分离及离子交换色谱分离。