[发明专利]一种具有纳米亲水通道聚乙烯基胺膜及其制备应用在审
申请号: | 202011464413.7 | 申请日: | 2020-12-14 |
公开(公告)号: | CN112717715A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 高成云;卢静琼;吉学智;何善衡;王涵玥;张硕;崔怡岩;李鹏;何健学 | 申请(专利权)人: | 太原科技大学 |
主分类号: | B01D69/10 | 分类号: | B01D69/10;B01D69/12;B01D71/26;B01D69/02;B01D61/14;B01D67/00 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 李富元 |
地址: | 030024 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 纳米 通道 聚乙烯 基胺膜 及其 制备 应用 | ||
1.一种具有纳米亲水通道聚乙烯基胺膜,由分离层和支撑层构成,分离层以聚乙烯胺为基体,将其接枝含疏水侧链酰氯基化合物,经过微相分离,制备含有亲水通道的聚乙烯基胺分离层,支撑层为聚丙烯腈超滤膜,采用溶液涂覆法制备复合膜;
所述支撑层是超滤膜,截留分子量为10万。
2.根据权利要求1所述的一种具有纳米亲水通道聚乙烯基胺膜,其特征在于:所述含疏水侧链酰氯基化合物可为乙酰氯,丙酰氯,正丁酰氯,戊酰氯,己酰氯,庚酰氯,辛酰氯,壬酰氯,癸酰氯中的一种,反应温度为-10~10oC,反应时间为0.5-5h。
3.一种具有纳米亲水通道聚乙烯基胺膜的制备方法,其特征在于:利用高分子链上亲疏水基团极性差异在膜中产生微相分离结构,自然形成有序的纳米亲水通道,具体制备过程包括以下步骤:
步骤1、自由基聚合-水解法制备聚乙烯胺;将N-乙烯基甲酰胺、去离子水、引发剂按照1:6-7:0.008-0.009的质量比加入500ml三口烧瓶中;将实验装置安装好,先通氮气2-5min,持续抽真空1-3min,停止真空泵,如此反复1-3次,即可开始反应;在40-50℃反应2-5h,迅速加入酸溶液,在一定温度下进行水解1.5-2.5h,水解完成用乙醇溶液析出,真空干燥,待用;
步骤2、聚乙烯胺去离子:将步骤1中的聚乙烯胺配成3wt% 的溶液,然后将活化后的强碱性阴离子交换树脂加入到聚乙烯胺溶液中(m强碱性阴离子交换树脂:m聚乙烯胺 =8:1~10:1),进行离子交换,将聚乙烯胺中胺基上的H离子去掉,搅拌6~8小时,过滤,得到去离子聚乙烯胺,备用;
步骤3、聚乙烯胺接枝含疏水侧链酰氯基化合物;将步骤2所得的去离子聚乙烯胺加入到三口烧瓶中,作为A溶液;将含疏水侧链酰氯基化合物溶于四氢呋喃溶液中,(m四氢呋喃 :mA溶液=1:10 ~1:15,n酰氯化合物:n聚乙烯胺 =0.02:1~0.8:1)得到B溶液,将B溶液于-10~10oC下缓慢滴入A溶液中,反应1.5~2.5h,停止反应,待用;
步骤4、交联含疏水侧链聚乙烯胺:将上述溶液加热到30℃,逐滴滴加2wt%的戊二醛溶液,(n含疏水侧链聚乙烯胺:n戊二醛=1:0.005~1:0.05),交联0.5小时,脱泡,静置,待用;
步骤5、制备改性聚乙烯胺复合膜;将上述制备的含疏水侧链聚乙烯胺溶液,涂覆在聚丙烯腈基膜上,分离层厚度为1.1-1.5微米, 静置待其微相分离,制备复合膜。
4.根据权利要求3所述的一种具有纳米亲水通道聚乙烯基胺膜的制备方法,其特征在于:所述引发剂可为2.2-偶氮二异丁腈,偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐,偶氮二异庚腈中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的一种具有纳米亲水通道聚乙烯基胺膜的制备,其特征在于:水解酸溶液可为盐酸、硝酸、醋酸中的一种,酸溶液浓度为1mol/L~2mol/L。
6.根据权利要求3所述的一种具有纳米亲水通道聚乙烯基胺膜的制备方法,其特征在于:所述聚乙烯胺接枝疏水侧链聚乙烯基胺复合膜,用于乙醇和水混合溶液的分离,经检测,其通量为1.3~1.8kg/m2h,分离因子为460~785。
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