[发明专利]一种盐酸苯海索的合成方法

权利要求书

1.一种盐酸苯海索的合成方法，其特征在于：所述合成方法为：

（1）向干燥洁净的反应釜中投入镁片、氯代环己烷、甲基四氢呋喃和碘乙烷，搅拌至反应引发，引发时间25~40min；

（2）引发完全后，加热至回流状态，然后滴加氯代环己烷和甲基四氢呋喃的混合液；滴加完毕，搅拌保温回流反应；

（3）步骤（2）保温反应结束后继续保持回流状态，慢慢加入苯丙酮哌啶盐酸盐，然后在60~75℃之间保温回流100~120min，保温回流结束后加入带水甲基四氢呋喃，冷却至室温后再升温蒸馏回收甲基四氢呋喃溶剂；

（4）蒸馏后的反应液中加入盐酸溶液和水，加热至60～70℃保持30~50min，然后冷却温度至15~25℃，离心甩滤，将滤饼水洗涤，甩干，出料，得盐酸苯海索粗品；

（5）将异丙醇和丙酮按体积比2~3:1混合得混合溶剂，将混合溶剂和盐酸苯海索粗品相继投入反应釜，慢慢升温使粗品全部溶解，慢慢滴加盐酸调pH，加入活性炭脱色，继续升温至回流保温一段时间，然后趁热过滤，滤液经过精密过滤器精滤后进入结晶釜内，冷却至10℃以下结晶8小时以上，离心甩滤，用水洗涤至滤水近中性，适量混合溶剂漂洗，甩干，出料干燥，得到盐酸苯海索。

2.根据权利要求1所述的盐酸苯海索的合成方法，其特征在于：步骤（1）所述的氯代环己烷、镁片、甲基四氢呋喃、碘乙烷的质量比为1：1.5~2.0：10：0.3~0.6。

3.根据权利要求1所述的盐酸苯海索的合成方法，其特征在于：步骤（2）氯代环己烷和甲基四氢呋喃的质量比为1:0.8~1.0；回流反应时间为60~80min；步骤（2）的氯代环己烷与步骤（1）的氯代环己烷的质量比为8~10：1。

4.根据权利要求1所述的盐酸苯海索的合成方法，其特征在于：步骤（3）苯丙酮哌啶盐酸盐与步骤（2）氯代环己烷的质量比为1:1~1.5。

5.根据权利要求1所述的盐酸苯海索的合成方法，其特征在于：步骤（5）盐酸调节pH值为1~2。